简介： 本发明属于电催化材料制备领域，更具体地，涉及一种镍钴合金@碳纳米管复合材料、其制备和应用。将含有铂、镍和钴的前驱体溶液与金属有机配体溶液混合，发生配位反应，反应完毕后固液分离得到含有铂、镍和钴的金属有机框架，洗涤并干燥，得到干燥后的金属有机框架；将获得的金属有机框架在还原气氛中进行退火处理，然后采用稀酸清洗，分离、干燥得到铂镍钴合金@碳纳米管复合材料。将该复合材料作为催化剂用于电催化氧还原测试，并制成全电池用于燃料电池测试系统，得到的催化性能和稳定性要优于目前的商业铂碳催化剂。该材料的制备方法简单，反应条件温和、成本低，符合绿色化学的理念，其采用的原位有机框架的合成可进行大规模的工业成产。