简介： 本发明涉及一种氧化石墨烯/普鲁士蓝纳米颗粒复合材料固相微萃取探针及其制备方法和应用，所述氧化石墨烯/普鲁士蓝纳米颗粒复合材料的制备方法如下：S1：将氧化石墨烯超声分散于水中得氧化石墨烯分散液；S2：于搅拌状态下将铁氰化钾和盐酸溶液加入氧化石墨烯分散液中，得反应混合液；S3：将反应混合液置于容器内放入烘箱中反应，反应完毕后，离心收集产品、干燥即得所述氧化石墨烯/普鲁士蓝纳米颗粒复合材料。本发明使用氧化石墨烯/普鲁士蓝纳米颗粒复合材料作为固相微萃取涂层的吸附剂，该材料具有热稳定性好、化学稳定性好、表面官能团多等优点，所制备的固相微萃取涂层耐热性好、富集倍数高且适用范围广。