简介： 本发明属于纳米功能材料的制备技术领域，特别涉及一种少层碳化钛原位生长氮掺杂碳纳米管三维复合材料的制备方法，将三元层状Ti₃AlC₂陶瓷粉体浸没在氢氟酸溶液中，加热搅拌后用超纯水和无水乙醇离心清洗，然后烘干得到二维层状碳化钛纳米粉体，将其加入四甲基氢氧化铵溶液中，加热搅拌，用去离子水离心得到少层碳化钛纳米片分散液；将钴盐加入到少层碳化钛纳米片分散液中进行反应，再加入双氰胺，加热搅拌至双氰胺完全溶解，然后冷冻，再通过冷冻干燥得到前驱体粉末；将前驱体粉末磨细后进行热处理，得到少层碳化钛原位生长氮掺杂碳纳米管三维复合材料。本发明以少层碳化钛作为载体，钴作为催化剂，双氰胺作为碳、氮源，利用简单热解法制备出三维复合材料，能够提高少层碳化钛的电化学性能。