简介： 本发明公开了一种珊瑚形CoP/Ni2P‑NiCoP@NC三维复合材料及其制备方法。该方法包括如下步骤：(1)往金属盐溶液中加入有机配体溶液，搅拌混合均匀，然后经过高温溶剂热反应，得到Ni‑BDC材料；(2)将Ni‑BDC分散于水中，加入另一种金属盐和有机配体搅拌，室温反应，得到NiCo‑BDC@ZIF‑67复合前驱体；(3)经过高温煅烧、磷化，得到珊瑚形CoP/Ni2P‑NiCoP@NC三维复合材料。本发明的三维复合材料制备方法简便、比表面积和孔体积高，同时含有多种高度分散的金属磷化物。该材料在5‑羟甲基糠醛电催化氧化制备2,5‑呋喃二甲酸反应中表现出优异的催化性能，具有良好的应用前景。