简介： 本发明涉及一种纳米复合材料的制备方法及其锂离子电极负极材料，以α‑Fe2O3立方体为模板，在其表面原位包覆酚醛树脂，经退火处理形成碳包覆四氧化三铁立方体，再用盐酸部分刻蚀形成以四氧化三铁为核碳盒为壳（Fe3O4@C）的纳米材料；接着通过水热反应在碳壳原位包覆硒化钼，退火后制得片状硒化钼包覆以四氧化三铁为核碳盒为壳纳米复合材料Fe3O4@C/MoSe2。本发明中的纳米复合材料，通过逐步生长策略制备了Fe3O4@C/MoSe2纳米复合材料，具有分散均匀，内腔体积大、电化学性能好，作为锂离子电极负极材料时循环稳定性和倍率性能好等优点。