简介： 本发明属于过渡金属硫化物-碳材料技术领域，具体为一种硫化钴镍/石墨烯/碳纳米纤维复合材料及其制备方法。本发明的制备方法包括：通过静电纺丝制备得到聚丙烯腈纳米纤维，经过机械搅拌和冷冻干燥制备氧化石墨烯/聚丙烯腈纳米纤维气凝胶，再通过高温碳化制备得到石墨烯/碳纳米纤维气凝胶，最后通过一步水热法在石墨烯/碳纳米纤维气凝胶上原位生长硫化钴镍纳米片。本发明所制备的硫化钴镍/石墨烯/碳纳米纤维复合材料具有三维多孔的空间结构、导电性好、化学性质稳定等优点，可作为一种理想的高性能电催化材料，以及锂离子电池和太阳能电池等新能源器件的电极材料。