简介： 本发明公开了一种疏水改性的热固性酚醛树脂的制备方法及气凝胶、气凝胶基复合材料的制备方法，涉及酚醛树脂基复合材料技术领域。其中，疏水改性的热固性酚醛树脂的制备方法，包括如下步骤：S11：将热固性酚醛树脂和溶剂混合溶解，得到溶解液；S12：向溶解液中依次加入质子酸催化剂和疏水改性剂，然后注入反应容器中，于65℃～75℃下反应10～14h.再加入路易斯酸催化剂，继续于70～85℃下回流反应22～26h，得到反应液；S13：减压浓缩除去反应液中的溶剂，随后水洗、干燥即得疏水改性的热固性酚醛树脂。按本发明方法制备的气凝胶及其复合材料，具有优异的抗吸湿性能，在50℃下90％相对湿度环境中吸湿48小时，酚醛树脂气凝胶吸湿率不高于1.5％，其复合材料吸湿率不高于0.8％。