简介： 本发明提供了一种NiCo金属有机骨架纳米片/碳纳米管复合材料及其制备方法和应用，属于电化学技术领域，本发明将氧化碳纳米管与溶剂混合后第一超声处理得到氧化碳纳米管分散液，所述溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺、乙醇和水的混合液；将可溶性钴盐、可溶性镍盐、对苯二甲酸和所述氧化碳纳米管分散液混合后第二超声处理；将所述第二超声处理后的混合液和三乙胺混合后进行第三超声处理得到NiCo金属有机骨架纳米片/碳纳米管复合材料。本发明提供的NiCo金属有机骨架纳米片/碳纳米管复合材料料的制备方法简单，且制备得到的复合材料具有较好的电催化氧气析出反应的性能。