本发明涉及一种从钼精矿加压浸出液萃取分离回收钼、铼的方法。采用两段萃取从含钼、铼的钼精矿加压浸出液中分离钼和铼,第一段萃取铼,加入低浓度萃取剂、相调节剂和稀释剂,经混合、分相后即可将铼萃入有机相,而与留在萃余液中钼分离,负载铼的有机相用氨水为反萃剂反萃得到铼酸铵溶液;第二段从第一段萃铼后的萃余液进一步萃取钼,加入高浓度萃取剂、相调节剂和稀释剂,经混合、分相后即可将钼萃入有机相,而与留在萃余液中
铜等杂质分离,负载钼的有机相用氨水为反萃剂反萃得到钼酸铵溶液。本发明为从钼精矿加压浸出液分离回收钼、铼提供了一种经济简便、快速有效、环境友好的方法,工艺流程短,易于工业化应用。