简介： 一种显色滴定法检测硫化铜与硫化镍混合物中氯离子的样品前处理方法，是将稀硝酸80~90℃溶解硫化铜、硫化镍混合渣后，溶液呈强酸性，需调节pH至9~12后才能进行显色滴定（硝酸银、氯化汞滴定法）。溶液中含有大量Cu2+和部分Ni2+，用碱调节溶液至pH≥4.2时Cu(OH)2蓝色絮状沉淀开始生成，影响后续滴定。因此，继续加入氢氧化钠溶液至pH=9~12使Cu2+沉淀完全后，加热溶液至100℃，使蓝色絮状沉淀转化为较为致密的CuO黑褐色沉淀，Ni2+转化为Ni(OH)2沉淀，呈蓝绿色，100℃下不分解。混合液经过滤后滤液定容，并调节pH，采用显色滴定法测定氯离子含量。本发明有效降低干扰、重复性好、操作简单、使用成本低，特别适合硫化铜与硫化镍混合物中氯离子检测的样品前处理。