简介： 本发明公开了一种高纯单烷基次膦酸的制备方法，包括如下步骤：（1）将次磷酸盐和有机溶剂I混合，油浴搅拌至次磷酸盐完全溶解，得混合液；（2）向混合液中加入催化剂，温度，加入醇溶液，反应后过滤，得粗产品；（3）向粗产品中加入有机溶剂II，摇匀静置分为2层，上下层分开收集；（4）在有机相中加入碱溶液，摇匀后静置分层，收集下层水相液体，上层有机相做废液处理，并将下层水相液体与步骤（3）收集的水相溶液合并；（5）在合并后的水相溶液中加入有机溶剂III进行萃取，收集萃取后的上层有机相，然后旋蒸掉有机溶剂III，即可得到高纯的单烷基次膦酸。本发明具有单烷基次膦酸纯度高，试剂毒性小，环保，成本低，操作简单的特点。