权利要求
1.一种铅锑合金精炼除砷用复合添加剂，其特征在于，所述复合添加剂包括氢氧化钠、无水硼砂与木炭粉，其质量百分比为：氢氧化钠50%～65%、无水硼砂20%～30%、木炭粉10%～20%。
2.使用如权利要求其所述复合添加剂的铅锑合金精炼除砷工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤：
S1：将粗锑原料投入精炼设备中，加热熔化，并将熔体温度控制在590～610℃;
S2：向熔体中加入复合添加剂，添加量为粗锑质量的8%～15%;
S3：维持温度在590～610℃，搅拌至复合添加剂与熔体充分作用，形成粘稠的膏状渣层;
S4：停止搅拌，静置冷却使表面膏状渣层固化为结构酥脆的整体渣壳;
S5：将固化后的整体渣壳从金属熔体表面清除，获得深度脱砷后的铅锑合金。
说明书
技术领域
[0001]本发明属于有色金属冶炼与资源综合利用技术领域，具体涉及一种铅锑合金精炼除砷工艺及复合添加剂。
背景技术
[0002]在从复杂铅锑合金(如贵铅炉稀渣经脱铜后得到的粗锑)中回收锑白(Sb2O3)的工艺中，精炼除砷是关键前置步骤。目前工业上普遍采用向精炼锅中加入氢氧化钠(片碱)并辅以硝酸钠或硝酸钾等硝酸盐作为除砷剂的方法。该方法虽能实现砷的脱除，但存在两大固有缺陷：
1.安全性差，金属喷溅损失严重。硝酸盐作为强氧化剂，与高温熔体及碱接触时反应剧烈，易导致熔体喷溅飞溅，不仅危及操作安全，还直接造成锑、铅等有价金属的物理损失。
[0003]2.“水样渣”问题导致金属夹带损失巨大。该反应体系生成的砷酸钠渣相粘度极低、呈“水样”，与金属熔体的界面不清，分离困难。在后续机械捞渣过程中，大量金属液滴被包裹夹带，导致锑的直收率通常不足90%，成为制约整个流程金属回收率的瓶颈。
[0004]因此，开发一种既能高效除砷，又能从根本上改善渣相物理性质、减少金属夹带且安全环保的复合添加剂及配套工艺，具有迫切的技术需求和经济价值。
发明内容
[0005]本发明要解决的技术问题：针对现有精炼除砷工艺存在的安全风险高、“水样渣”夹带金属损失大的问题，提供一种铅锑合金精炼除砷工艺及复合添加剂。该复合添加剂旨在将反应渣相从难以分离的“水样渣”转变为易于整体剥离的“干性渣壳”，从而在常规精炼设备中即可显著提高锑的直收率。
[0006]一种铅锑合金精炼除砷用复合添加剂，其包括氢氧化钠、无水硼砂与木炭粉，其质量百分比为：氢氧化钠50%～65%、无水硼砂20%～30%、木炭粉10%～20%。
[0007]一种铅锑合金精炼除砷工艺，其包括以下步骤：
S1：将粗锑原料投入精炼设备中，加热熔化，并将熔体温度控制在590～610℃;
S2：向熔体中加入复合添加剂，添加量为粗锑质量的8%～15%;
S3：维持温度在590～610℃，搅拌至复合添加剂与熔体充分作用，形成粘稠的膏状渣层;
S4：停止搅拌，静置冷却使表面膏状渣层固化为结构酥脆的整体渣壳;
S5：将固化后的整体渣壳从金属熔体表面清除，获得深度脱砷后的铅锑合金。
[0008]本发明的有益效果：
1.提升金属回收率：通过引入硼砂彻底改变渣的物理性质，使渣金分离由困难的“捞取”变为简单的“整体揭除”，将精炼段锑的夹带损失从传统工艺的8%以上降至2%以下，直收率从不足90%提升至97%以上;
2.操作安全，消除喷溅：完全摒弃了强氧化性的硝酸盐，反应平稳温和，彻底消除了熔体喷溅的安全隐患，改善了作业环境;
3.渣易处理，绿色环保：产生的干性渣壳结构稳定，不渗滤，易于运输和堆存，或可直接作为后续提砷的原料，环保效益显著;
4.设备通用，极易推广：本工艺无需改造或新增特殊设备，直接在现有精炼锅或熔炼炉中即可实施，工业化推广门槛低。
附图说明
[0009]图1为本发明为工艺流程图。
具体实施方式
[0010]以下通过实施例对本发明作进一步的详细描述，但本发明的范围不限于这些实施例。
实施例1
[0011]1、取粗锑合金100 kg，加入精炼锅。
[0012]2、按质量比氢氧化钠:无水硼砂:木炭粉 = 60 : 25 : 15 称取各组分，共计10kg。木炭粉粒度-100目。将三者干法混合均匀，备用。
[0013]3、将熔体温度精确控制在600℃。启动搅拌(转速330 r/min)，将混合好的复合添加剂匀速、缓慢地撒入熔体表面。整个过程平稳，仅产生少量白色蒸汽，无喷溅。维持温度与搅拌，持续反应约40分钟。
[0014]4、反应结束时，可见熔体表面完全被一层黄褐色、粘稠且不流动的“膏状渣层”覆盖。停止搅拌，静置冷却12分钟。渣层完全固化为一块表面多孔、结构酥脆的完整渣壳，与下方金属自然分离。
[0015]5、出渣与检测：用铁钎轻撬边缘，即可将整块渣壳(重16.8 kg)一次性揭除。渣壳易碎，断面可见均匀孔隙。取样化验，渣中夹带锑含量为1.5%。计算得锑夹带损失率为2.52%。合金锭砷含量降至0.038%。
实施例2
[0016]1、取粗锑合金100 kg，加入精炼锅。
[0017]2、按质量比 氢氧化钠 : 无水硼砂 : 木炭粉 : 碳酸钠 = 55 : 28 : 15 : 2称取各组分，共计12 kg。混合均匀。
[0018]3、控制熔体温度595℃。在340 r/min的搅拌下加入复合添加剂，反应平稳。总反应时间约35分钟。
[0019]4、反应后形成深褐色膏状渣层。静置冷却10分钟后，渣层固化为整体渣壳，但硬度略高于实施例1，仍易于揭除。
[0020]5、揭除渣壳总重19.1 kg。化验得渣中夹带锑含量为1.9%。计算得锑夹带损失率为3.63%。合金锭砷含量降至0.025%。
实施例3
[0021]1、取粗锑合金50 kg，加入精炼锅。
[0022]2、按质量比 氢氧化钠 : 无水硼砂 : 木炭粉 = 50 : 30 : 20 称取，总量4 kg(占粗锑8%)。
[0023]3、控制熔体温度为590℃。以320 r/min低速搅拌，加入复合添加剂后反应约45分钟。
[0024]4、待形成的渣层粘稠，静置15分钟后可固化成壳，但强度稍差，揭除时有小块碎裂。
[0025]5、收集全部渣块，总重8.0 kg。测得渣中夹带锑含量为2.3%，锑损失率为3.68%。合金砷含量降至0.15%，说明在温度降低后，除砷效率有所下降，但渣相改性效果依然存在，金属损失远低于对比例。
[0026]最后：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
说明书附图(1)
