权利要求
获取不同来源的废硅料，通过超声波清洗对废硅料表面进行清洗，去除表面残留杂质，得到的纯度为80~96%的废硅料;
获取脱氢添加剂的碱性溶液，将纯度为80~96%的废硅料浸入脱氢添加剂的碱性溶液中，通过超声辅助刻蚀去除金属及氧化物杂质，得到纯净硅片;
获取氢氟酸溶液，将所述纯净硅片浸泡在氢氟酸溶液中，等待30至60min，加入氢氧化钠溶液，重复使用氢氟酸溶液和氢氧化钠对纯净硅片进行清洗，得到普通纯度硅片;
获取王水，将所述普通纯度硅片浸泡在王水中，等待反应完成，过滤溶液，将硅留在滤渣中，经过破碎和粉碎得到初级纯度硅粉，纯度可达99.9%以上，回收率可超过98%;
将初级纯度硅粉通过熔融制成硅棒，采用高频感应加热使硅棒局部熔化，重复高频感应加热，得到纯度为99.99%~99.9999%的硅棒，通过破碎和粉碎得到高纯度硅粉;
获取Mg粉、SiO2粉、高纯度Si粉，使用混合机混合，得到混合物，将混合物加入真空炉加热，得到SiOX蒸汽和Mg蒸汽，通过凝结得到SiOX/αMg;
获取SiOX/αMg，将SiOX/αMg加入CVD炉内，排除空气，加热至900℃，获取乙炔气体，通入炉内，碳包覆反应并冷却至室温，得到Mg-SiOx@C复合材料。
2.根据权利要求1所述的基于光伏废硅再生利用的预镁硅氧负极材料制备方法，其特征在于，所述获取不同来源的废硅料，通过超声波清洗对废硅料表面进行清洗，去除表面残留杂质，得到的纯度为80~96%的废硅料，包括如下步骤：
获取不同来源的废硅料，通过外观和杂质分析，确定废硅料为废光伏组件电池片;
将废光伏组件电池片通过热解法去掉大部分EVA，然后放入盛有专用清洗剂的超声波清洗槽，将温度设定为50℃、频率设置为40kHz，清洗时间设置为20min，去除EVA胶膜残留和金属电极碎屑;
将废光伏组件电池片废片放置在干燥箱中，温度设置为80℃，时间设置为1 h，得到纯度为80~96%的废硅料。
3.根据权利要求1所述的基于光伏废硅再生利用的预镁硅氧负极材料制备方法，其特征在于，所述获取脱氢添加剂的碱性溶液，将纯度为80~96%的废硅料浸入脱氢添加剂的碱性溶液中，通过超声辅助刻蚀去除金属及氧化物杂质，得到纯净硅片，包括如下步骤：
称取一定量的NaOH和KOH固体，放置在聚四氟乙烯烧杯中，加入适量去离子水，在磁力搅拌器上搅拌至完全溶解;
配制成合适浓度的NaOH+KOH混合液，并转移至超声波清洗槽内;
将清洗干燥后的纯度为80~96%的废硅料缓慢放入混合液中，直至纯度为80~96%的废硅料完全浸没，启动超声波发生器;
将超声波发生器设置到合适频率与功率，将温度设置在60至70℃，时间设置为30至60min，去除表面氮化硅减反射层及Al、Ag电极，得到纯净硅片。
4.根据权利要求1所述的基于光伏废硅再生利用的预镁硅氧负极材料制备方法，其特征在于，所述获取氢氟酸溶液，将所述纯净硅片浸泡在氢氟酸溶液中，等待30至60min，加入氢氧化钠溶液，重复使用氢氟酸溶液和氢氧化钠对纯净硅片进行清洗，得到普通纯度硅片，包括如下步骤：
获取10%至15%的氢氟酸溶液，倒入聚四氟乙烯容器中，将纯净硅片小心放入氢氟酸溶液，确保完全浸没;
将容器置于通风橱，轻微搅拌，浸泡30至60min，去除硅片表面氧化层杂质;
获取10%至15%的氢氧化钠溶液，将经浸泡氢氟酸处理后的硅片转移至氢氧化钠溶液中，等待20至30min;
将所述氢氟酸和氢氧化钠浸泡步骤重复3至5次，得到普通纯度硅片。
5.根据权利要求1所述的基于光伏废硅再生利用的预镁硅氧负极材料制备方法，其特征在于，所述获取王水，将所述普通纯度硅片浸泡在王水中，等待反应完成，过滤溶液，将硅留在滤渣中，经过破碎和粉碎得到初级纯度硅粉，纯度可达99.9%以上，回收率可超过98%，包括如下步骤：
获取浓盐酸和浓硝酸，采用量筒分别量取浓盐酸和浓硝酸，按 1: 3的体积比缓慢将浓盐酸倒入浓硝酸中，不断搅拌使其混合均匀，得到王水;
将普通纯度硅片浸泡在王水中，加热到60至80℃，等待2-4 h，过滤分离溶液，保留滤渣;
采用离子交换树脂吸附滤液中残留金属离子，得到初级纯度硅粉，纯度可达99.9%以上，回收率可超过98%。
6.根据权利要求1所述的基于光伏废硅再生利用的预镁硅氧负极材料制备方法，其特征在于，所述将初级纯度硅粉通过熔融制成硅棒，采用高频感应加热使硅棒局部熔化，重复高频感应加热，得到纯度为99.99%~99.9999%的硅棒，通过破碎和粉碎得到高纯度硅粉，包括如下步骤：
将初级纯度硅粉通过湿法冶金提纯后的硅粉制成硅棒;
采用高频感应加热使硅棒局部熔化;
采用0.5至1.5毫米/min的速度对加热区域进行移动;
采用多次重复局部熔化与移动加热操作，得到纯度达99.99%~99.9999% 的硅棒，通过破碎和粉碎，得到高纯度硅粉。
7.根据权利要求1所述的基于光伏废硅再生利用的预镁硅氧负极材料制备方法，其特征在于，所述获取Mg粉、SiO2粉、高纯度Si粉，使用混合机混合，得到混合物，将混合物加入真空炉加热，得到SiOX蒸汽和Mg蒸汽，通过凝结得到SiOX/αMg，包括如下步骤：
获取质量比为1:3:6的Mg粉、SiO2粉、高纯度硅粉，采用混合机进行混合，将混合机的转速设置为998r/min，时间设置为1 h，得到混合物;
将混合物放入真空炉内，将真空炉内抽到压力为1Pa ，将真空炉加热到1400℃，时间设置为24 h，得到SiOX蒸汽和Mg蒸汽;
将SiOX蒸汽和Mg蒸汽迅速凝结生成SiOX/αMg。
8.根据权利要求1所述的基于光伏废硅再生利用的预镁硅氧负极材料制备方法，其特征在于，所述获取SiOX/αMg，将SiOX/αMg加入CVD炉内，排除空气，加热至900℃，获取乙炔气体，通入炉内，碳包覆反应并冷却至室温，得到Mg-SiOx@C复合材料，包括如下步骤：
获取SiO/αMg，将SiO/αMg加入CVD炉内，获取高纯氮气加入CVD炉内，将CVD炉的温度设置为以5℃/min的升温速率升高，直至CVD炉加热至900℃;
获取乙炔气体，将乙炔气体以1.5L/min 的流量通入CVD炉内，等待反应结束;
将CVD炉的炉温自然冷却至室温，取出黑色物品，得到Mg-SiOx@C复合材料。
9.根据权利要求6所述的基于光伏废硅再生利用的预镁硅氧负极材料制备方法，其特征在于，所述将初级纯度硅粉通过湿法冶金提纯后的硅粉制成硅棒，包括如下步骤：
将提纯后的初级纯度硅粉放置在真空干燥箱中，将温度设置为100至120℃，时间设置为4至6 h，得到干燥后的初级纯度硅粉;
将干燥后的硅粉装入石墨模具，轻轻振实，使硅粉分布均匀;将模具放入冷等静压机中，压力设置为150至200MPa，时间设置为10至15min，得到硅棒坯体;
将硅棒坯体放置在高频感应加热设备的线圈中，抽真空气，充入氩气，将功率缓慢升高，使硅棒局部达到熔点，缓慢移动加热设备的线圈，得到硅棒。
说明书
技术领域
[0001]本发明属于光伏废硅再生技术领域，具体涉及基于光伏废硅再生利用的预镁硅氧负极材料制备方法。
背景技术
[0002]随着全球能源结构加速向清洁化转型，光伏发电装机量呈现爆发式增长。据统计，2025年中国光伏组件退役量预计突破150万吨，全球范围内废旧光伏板处理正成为新能源产业链“最后一公里”的关键课题。在资源再生理念的推动下，废旧光伏板处理已从简单的填埋焚烧转向高值化利用，形成了一条贯穿回收拆解、材料再生、技术创新的绿色产业链。光伏组件通常具有25-30年的使用寿命，早期安装的晶体硅组件正迎来集中退役期。传统处理方式面临严峻挑战：一块标准尺寸光伏板含玻璃75%、铝框10%、硅片5%，以及乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)胶膜等高分子材料。若采用填埋处理，1吨废旧组件将占用1.5立方米土地资源，焚烧处置则可能释放氟化氢有害气体。
[0003]光伏废料处理存在技术、经济等多重问题：回收技术不成熟易致二次污染;正规回收成本高、利润低，企业参与度低;政策不完善且市场驱动力不足;非法处理频发，监管难度大，导致环境污染与资源浪费。
发明内容
[0004]针对上述现状，本发明提供了基于光伏废硅再生利用的预镁硅氧负极材料制备方法，能够解决光伏废料回收技术不成熟易致光伏废硅二次污染的问题。为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
所述基于光伏废硅再生利用的预镁硅氧负极材料制备方法，包括如下步骤：获取不同来源的废硅料，通过超声波清洗对废硅料表面进行清洗，去除表面残留杂质，得到的纯度为80~96%的废硅料;获取脱氢添加剂的碱性溶液，将纯度为80~96%的废硅料浸入脱氢添加剂的碱性溶液中，通过超声辅助刻蚀去除金属及氧化物杂质，得到纯净硅片;获取氢氟酸溶液，将所述纯净硅片浸泡在氢氟酸溶液中，等待30至60min，加入氢氧化钠溶液，重复使用氢氟酸溶液和氢氧化钠对纯净硅片进行清洗，得到普通纯度硅片;获取王水，将所述普通纯度硅片浸泡在王水中，等待反应完成，过滤溶液，将硅留在滤渣中，经过破碎和粉碎得到初级纯度硅粉，纯度可达99.9%以上，回收率可超过98%;将初级纯度硅粉通过熔融制成硅棒，采用高频感应加热使硅棒局部熔化，重复高频感应加热，得到纯度为99.99%~99.9999%的硅棒，通过破碎和粉碎得到高纯度硅粉;获取Mg粉、SiO2粉、高纯度Si粉，使用混合机混合，得到混合物，将混合物加入真空炉加热，得到SiOX蒸汽和Mg蒸汽，通过凝结得到SiOX/αMg;获取SiOX/αMg，将SiOX/αMg加入CVD炉内，排除空气，加热至900℃，获取乙炔气体，通入炉内，碳包覆反应并冷却至室温，得到Mg-SiOx@C复合材料。
[0005]进一步，所述获取不同来源的废硅料，通过超声波清洗对废硅料表面进行清洗，去除表面残留杂质，得到的纯度为80~96%的废硅料，包括如下步骤：获取不同来源的废硅料，通过外观和杂质分析，确定废硅料为废光伏组件电池片;将废光伏组件电池片通过热解法去掉大部分EVA，然后放入盛有专用清洗剂的超声波清洗槽，将温度设定为50℃、频率设置为40kHz，清洗时间设置为20min，去除EVA胶膜残留和金属电极碎屑;将废光伏组件电池片废片放置在干燥箱中，温度设置为80℃，时间设置为1 h，得到纯度为80~96%的废硅料。
[0006]进一步，所述获取脱氢添加剂的碱性溶液，将纯度为80~96%的废硅料浸入脱氢添加剂的碱性溶液中，通过超声辅助刻蚀去除金属及氧化物杂质，得到纯净硅片，包括如下步骤：称取一定量的NaOH和KOH固体，放置在聚四氟乙烯烧杯中，加入适量去离子水，在磁力搅拌器上搅拌至完全溶解;配制成合适浓度的NaOH+KOH混合液，并转移至超声波清洗槽内;将清洗干燥后的纯度为80~96%的废硅料缓慢放入混合液中，直至纯度为80~96%的废硅料完全浸没，启动超声波发生器;将超声波发生器设置到合适频率与功率，将温度设置在60至70℃，时间设置为30至60min，去除表面氮化硅减反射层及Al、Ag电极，得到纯净硅片。
[0007]进一步，所述获取氢氟酸溶液，将所述纯净硅片浸泡在氢氟酸溶液中，等待30至60min，加入氢氧化钠溶液，重复使用氢氟酸溶液和氢氧化钠对纯净硅片进行清洗，得到普通纯度硅片，包括如下步骤：获取10%至15%的氢氟酸溶液，倒入聚四氟乙烯容器中，将纯净硅片小心放入氢氟酸溶液，确保完全浸没;将容器置于通风橱，轻微搅拌，浸泡30至60min，去除硅片表面氧化层杂质;获取10%至15%的氢氧化钠溶液，将经浸泡氢氟酸处理后的硅片转移至氢氧化钠溶液中，等待20至30min;将所述氢氟酸和氢氧化钠浸泡步骤重复3至5次，得到普通纯度硅片。
[0008]进一步，所述获取王水，将所述普通纯度硅片浸泡在王水中，等待反应完成，过滤溶液，将硅留在滤渣中，经过破碎和粉碎得到初级纯度硅粉，纯度可达99.9%以上，回收率可超过98%，包括如下步骤：获取浓盐酸和浓硝酸，采用量筒分别量取浓盐酸和浓硝酸，按 1:3的体积比缓慢将浓盐酸倒入浓硝酸中，不断搅拌使其混合均匀，得到王水;将普通纯度硅片浸泡在王水中，加热到60至80℃，等待2-4 h，过滤分离溶液，保留滤渣;采用离子交换树脂吸附滤液中残留金属离子，得到初级纯度硅粉，纯度可达99.9%以上，回收率可超过98%。
[0009]进一步，所述将初级纯度硅粉通过熔融制成硅棒，采用高频感应加热使硅棒局部熔化，重复高频感应加热，得到纯度为99.99%~99.9999%的硅棒，通过破碎和粉碎得到高纯度硅粉，包括如下步骤：将初级纯度硅粉通过湿法冶金提纯后的硅粉制成硅棒;采用高频感应加热使硅棒局部熔化;采用0.5至1.5毫米/min的速度对加热区域进行移动;采用多次重复局部熔化与移动加热操作，得到纯度达99.99%~99.9999% 的硅棒，通过破碎和粉碎，得到高纯度硅粉。
[0010]进一步，所述获取Mg粉、SiO2粉、高纯度Si粉，使用混合机混合，得到混合物，将混合物加入真空炉加热，得到SiOX蒸汽和Mg蒸汽，通过凝结得到SiOX/αMg，包括如下步骤：获取质量比为1:3:6的Mg粉、SiO2粉、高纯度硅粉，采用混合机进行混合，将混合机的转速设置为998r/min，时间设置为1 h，得到混合物;将混合物放入真空炉内，将真空炉内抽到压力为1Pa ，将真空炉加热到1400℃，时间设置为24 h，得到SiOX蒸汽和Mg蒸汽;将SiOX蒸汽和Mg蒸汽迅速凝结生成SiOX/αMg。
[0011]进一步，所述获取SiOX/αMg，将SiOX/αMg加入CVD炉内，排除空气，加热至900℃，获取乙炔气体，通入炉内，碳包覆反应并冷却至室温，得到Mg-SiOx@C复合材料，包括如下步骤：获取SiO/αMg，将SiO/αMg加入CVD炉内，获取高纯氮气加入CVD炉内，将CVD炉的温度设置为以5°C/min的升温速率升高，直至CVD炉加热至900℃;获取乙炔气体，将乙炔气体以1.5L/min 的流量通入CVD炉内，等待反应结束;将CVD炉的炉温自然冷却至室温，取出黑色物品，得到Mg-SiOx@C复合材料。
[0012]进一步，所述将初级纯度硅粉通过湿法冶金提纯后的硅粉制成硅棒，包括如下步骤：将提纯后的初级纯度硅粉放置在真空干燥箱中，将温度设置为100至120℃，时间设置为4至6 h，得到干燥后的初级纯度硅粉;将干燥后的硅粉装入石墨模具，轻轻振实，使硅粉分布均匀;将模具放入冷等静压机中，压力设置为150至200MPa，时间设置为10至15min，得到硅棒坯体;将硅棒坯体放置在高频感应加热设备的线圈中，抽真空气，充入氩气，将功率缓慢升高，使硅棒局部达到熔点，缓慢移动加热设备的线圈，得到硅棒。
[0013]在本发明提供的技术方案中，获取不同来源的废硅料，通过超声波清洗对废硅料表面进行清洗，去除表面残留杂质，得到的纯度为80~96%的废硅料;获取脱氢添加剂的碱性溶液，将纯度为80~96%的废硅料浸入脱氢添加剂的碱性溶液中，通过超声辅助刻蚀去除金属及氧化物杂质，得到纯净硅片;获取氢氟酸溶液，将纯净硅片浸泡在氢氟酸溶液中，等待30至60min，加入氢氧化钠溶液，重复使用氢氟酸溶液和氢氧化钠对纯净硅片进行清洗，得到普通纯度硅片;获取王水，将普通纯度硅片浸泡在王水中，等待反应完成，过滤溶液，将硅留在滤渣中，经过破碎和粉碎得到初级纯度硅粉，纯度可达99.9%以上，回收率可超过98%;将初级纯度硅粉通过熔融制成硅棒，采用高频感应加热使硅棒局部熔化，重复高频感应加热，得到纯度为99.99%~99.9999%的硅棒，通过破碎和粉碎得到高纯度硅粉;获取Mg粉、SiO2粉、高纯度Si粉，使用混合机混合，得到混合物，将混合物加入真空炉加热，得到SiOX蒸汽和Mg蒸汽，通过凝结得到SiOX/αMg;获取SiOX/αMg，将SiOX/αMg加入CVD炉内，排除空气，加热至900℃，获取乙炔气体，通入炉内，碳包覆反应并冷却至室温，得到Mg-SiOx@C复合材料。本发明解决了光伏废硅，避免光伏废硅对环境造成污染，避免了因回收技术不成熟易致二次污染，有效的降低了回收成本，提高了光伏废硅的利用。
附图说明
[0014]通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。
[0015]图1为本发明实施例中基于光伏废硅再生利用的预镁硅氧负极材料制备方法的第一个实施例示意图。
[0016]图2为本发明实施例中基于光伏废硅再生利用的预镁硅氧负极材料制备方法的第二个实施例示意图。
[0017]图3为本发明实施例中基于光伏废硅再生利用的预镁硅氧负极材料制备方法的第三个实施例示意图。
[0018]图4为本发明实施例中基于光伏废硅再生利用的预镁硅氧负极材料制备方法的第四个实施例示意图。
[0019]图5为本发明实施例中基于光伏废硅再生利用的预镁硅氧负极材料制备方法的第五个实施例示意图。
[0020]图6为本发明实施例中基于光伏废硅再生利用的预镁硅氧负极材料制备方法的第六个实施例示意图。
具体实施方式
[0021]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0022]本技术领域技术人员可以理解，除非特意声明，这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。应该进一步理解的是，本发明的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元件、组件和/或它们的组。
[0023]基于光伏废硅再生利用的预镁硅氧负极材料制备方法，如图1所示，包括如下步骤：获取不同来源的废硅料，通过超声波清洗对废硅料表面进行清洗，去除表面残留杂质，得到的纯度为80~96%的废硅料;获取脱氢添加剂的碱性溶液，将纯度为80~96%的废硅料浸入脱氢添加剂的碱性溶液中，通过超声辅助刻蚀去除金属及氧化物等杂质，如表面氮化硅减反射层、金属化层、氧化物等，得到纯净硅片或硅粉;获取氢氟酸溶液，将纯净硅片浸泡在氢氟酸溶液中，等待30至60min，加入氢氧化钠溶液，重复使用氢氟酸溶液和氢氧化钠对纯净硅片进行清洗，得到普通纯度硅片;获取王水，将普通纯度硅片浸泡在王水中，等待反应完成，过滤溶液，将硅留在滤渣中，经过破碎和粉碎得到初级纯度硅粉，纯度可达99.9%以上，回收率可超过98%;将初级纯度硅粉通过熔融制成硅棒，采用高频感应加热使硅棒局部熔化，重复高频感应加热，得到纯度为99.99%~99.9999%的硅棒，通过破碎和粉碎得到高纯度硅粉;获取镁粉(Mg)、二氧化硅粉(SiO2)、高纯度硅粉(Si)，使用混合机混合，得到混合物，将混合物加入真空炉加热，得到氧化亚硅(SiOX)蒸汽和Mg蒸汽，通过凝结得到预镁氧化亚硅(SiOX/αMg);获取SiOX/αMg材料，加工成D50:6~8μm，D90≤10μm的固体粉末，将SiOX/αMg材料加入CVD炉内，排除空气，加热至900℃，获取乙炔气体，通入炉内，碳包覆反应并冷却至室温，得到预镁硅氧负极材料(Mg-SiOx@C复合材料)，将其做成扣电池，其首效为88%，克比容为1786.5mAh/g。将其按照一定的比例与石墨混合(质量比为0.15：1)，做成全电池，电压2.5~4.2V，其首效为91.4%，克比容为574mAh/g。
[0024]以光伏组件生产过程中产生的废电池片为原料，通过光伏废硅再生利用的预镁硅氧负极材料制备方法，得到的预镁硅氧负极材料(Mg-SiOx@C复合材料)，将其做成扣电池，其首效为88.2%，克比容为1792mAh/g。将其按照一定的比例与石墨混合(质量比为0.15：1)，做成全电池，电压2.5~4.2V，其首效为91.5%，克比容为574.6mAh/g。
[0025]①例如以硅片加工过程产生的废硅片为原料，通过破碎和粉碎得到高纯度硅粉(D50:6~8μm，D90≤10μm)，纯度可达99.99999%以上;以此高纯度硅粉与Mg粉、SiO2粉按照一定比例混合得到混合物，将混合物加入真空炉加热，得到SiOX蒸汽和Mg蒸汽，通过凝结得到SiOX/αMg;获取SiOX/αMg，将SiOX/αMg加入CVD炉内，排除空气，加热至900℃，获取乙炔气体，通入炉内，碳包覆反应并冷却至室温，得到Mg-SiOx@C复合材料，将其做成扣电池，其首效为88.5%，克比容为1798mAh/g。将其按照一定的比例与石墨混合(质量比为0.15：1)，做成全电池，电压2.5~4.2V，其首效为91.6%，克比容为576.2mAh/g。
[0026]②例如以直拉单晶硅的头尾料和边角料为原料，通过破碎和粉碎得到高纯度硅粉(D50:6~8μm，D90≤10μm)，纯度可达99.99%以上;以此高纯度硅粉与Mg粉、SiO2粉按照一定比例混合得到混合物，将混合物加入真空炉加热，得到SiOX蒸汽和Mg蒸汽，通过凝结得到SiOX/αMg;获取SiOX/αMg，将SiOX/αMg加入CVD炉内，排除空气，加热至900℃，获取乙炔气体，通入炉内，碳包覆反应并冷却至室温，得到Mg-SiOx@C复合材料，将其做成扣电池，其首效为87.8%，克比容为1780mAh/g。将其按照一定的比例与石墨混合(质量比为0.15：1)，做成全电池，电压2.5~4.2V，其首效为91.2%，克比容为573.3mAh/g。
[0027]③例如以直拉单晶硅切片和切方过程产生的废硅泥为原料，通过超声波清洗对废硅料表面进行清洗，去除表面残留杂质，得到的纯度为80%-95%的废硅料，将其浸入脱氢添加剂的碱性溶液中，通过超声辅助刻蚀去除金属及氧化物杂质，得到纯净硅料。将纯净硅料浸泡在氢氟酸溶液中，等待30至60min，加入氢氧化钠溶液，重复使用氢氟酸溶液和氢氧化钠对纯净硅片进行清洗，得到普通纯度硅料，然后将其浸泡在王水中，等待反应完成，过滤溶液，将硅留在滤渣中，经过破碎和粉碎得到初级纯度硅粉，纯度可达99.9%以上，回收率可超过98%;将初级纯度硅粉通过熔融制成硅棒，采用高频感应加热使硅棒局部熔化，重复高频感应加热，得到纯度为99.99%~99.9999%的硅棒，通过破碎和粉碎得到高纯度硅粉。
④例如以此高纯度硅粉与Mg粉、SiO2粉按照一定比例混合得到混合物，将混合物加入真空炉加热，得到SiOX蒸汽和Mg蒸汽，通过凝结得到SiOX/αMg;获取SiOX/αMg，将SiOX/αMg加入CVD炉内，排除空气，加热至900℃，获取乙炔气体，通入炉内，碳包覆反应并冷却至室温，得到Mg-SiOx@C复合材料，将其做成扣电池，其首效为87.5%，克比容为1765mAh/g。将其按照一定的比例与石墨混合(质量比为0.15：1)，做成全电池，电压2.5~4.2V，其首效为90.8%，克比容为571.2mAh/g。
[0028]如图2所示，获取不同来源的废硅料，通过外观和杂质分析，确定废硅料为废光伏组件电池片;将废光伏组件电池片通过热解法去掉大部分乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)，然后放入盛有专用清洗剂的超声波清洗槽，将温度设定为50℃、频率设置为40kHz，清洗时间设置为20min，去除EVA胶膜残留和金属电极碎屑;将废光伏组件电池片废片放置在干燥箱中，温度设置为80℃，时间设置为1 h，得到纯度为80~96%的废硅料。
[0029]如图3所示，本实施例中，称取一定量的NaOH和KOH固体，放置在聚四氟乙烯烧杯中，加入适量去离子水，在磁力搅拌器上搅拌至完全溶解;配制成合适浓度的NaOH+KOH混合液，并转移至超声波清洗槽内;将清洗干燥后的纯度为80~96%的废硅料缓慢放入混合液中，直至纯度为80~96%的废硅料完全浸没，启动超声波发生器;将超声波发生器设置到合适频率与功率，将温度设置在60至70℃，时间设置为30至60min，去除表面氮化硅减反射层及Al、Ag电极，得到纯净硅片。
[0030]将超声波发生器设置到合适频率与功率，同时把温度控制在 60 至 70℃，时间设定为 30 至 60 min，这一系列参数组合在多个领域能发挥显著作用并带来良好效果。在清洗领域，此参数组合能实现高效清洁。合适的超声波频率可产生密集且均匀的微小气泡，这些气泡在液体中迅速形成并破裂，产生强大的冲击力，能有效清除物体表面及缝隙中的污垢、油脂和杂质。60 至 70℃的温度能增强清洗液的活性，加速污垢的溶解和分离，进一步提高清洗效率。30 至 60 min的处理时间则确保清洗过程充分进行，使物体达到理想的清洁度。
[0031]如图4所示，本实施例中获取10%至15%的氢氟酸溶液，倒入聚四氟乙烯容器中，将纯净硅片小心放入氢氟酸溶液，确保完全浸没;将容器置于通风橱，轻微搅拌，浸泡30至60min，去除硅片表面氧化层杂质;获取10%至15%的氢氧化钠溶液，将经浸泡氢氟酸处理后的硅片转移至氢氧化钠溶液中，等待20至30min;将氢氟酸和氢氧化钠浸泡步骤重复3至5次，得到普通纯度硅片。
[0032]在10%-15%浓度范围内，氢氟酸可快速去除硅片表面自然氧化层，厚度约1-2nm，或工艺中生成的磷硅玻璃，PSG，厚度20-40nm。例如，在太阳能电池扩散工艺后，氢氟酸能选择性腐蚀PSG而不损伤硅基底，确保后续镀膜工艺的均匀性。氢氟酸处理后，硅片表面形成硅氢键，赋予表面疏水性。这种钝化层可减少表面态密度，抑制载流子复合，显著提升器件效率。实验表明，经氢氟酸处理的硅片在少数载流子寿命测试中表现优异，其钝化效果接近等离子体增强化学气相沉积制备的氮化硅薄膜。
[0033]如图5所示，本实施例中，获取浓盐酸和浓硝酸，采用量筒分别量取浓盐酸和浓硝酸，按 1: 3的体积比缓慢将浓盐酸倒入浓硝酸中，不断搅拌使其混合均匀，得到王水;将普通纯度硅片浸泡在王水中，加热到60至80℃，等待2-4 h，过滤分离溶液，保留滤渣;采用离子交换树脂吸附滤液中残留金属离子，得到初级纯度硅粉，纯度可达99.9%以上，回收率可超过98%。
[0034]如图6所示，本实施例中，将初级纯度硅粉通过湿法冶金提纯后的硅粉制成硅棒;采用高频感应加热使硅棒局部熔化;采用0.5至1.5毫米/min的速度对加热区域进行移动;采用多次重复局部熔化与移动加热操作，得到纯度达99.99%~99.9999% 的硅棒，通过破碎和粉碎，得到高纯度硅粉。
[0035]本实施例中，获取质量比为1:3:6的Mg粉、SiO2粉、高纯度硅粉，采用混合机进行混合，将混合机的转速设置为998r/min，时间设置为1 h，得到混合物;将混合物放入真空炉内，将真空炉内抽到压力为1Pa ，将真空炉加热到1400℃，时间设置为24 h，得到SiOX蒸汽和Mg蒸汽;将SiOX蒸汽和Mg蒸汽迅速凝结生成SiOX/αMg。
[0036]例如以初级纯度99.9%硅粉为原料，加工成一定的粒径分布的粉末(D50:6~8μm，D90≤10μm)，与二氧化硅粉(SiO2)按照一定的比例混合，得到混合物，将此混合物加入真空炉加热，得到氧化亚硅(SiOX)蒸汽，通过凝结得到氧化亚硅(SiOX)。将其SiOX加工成D50:6~8μm，D90≤10μm的固体粉末，加入CVD炉内，排除空气，加热至900℃，获取乙炔气体，通入炉内，碳包覆反应并冷却至室温，得到硅氧负极材料(SiOx@C复合材料)，将其做成扣电池，其首效为78.5%，克比容为1520mAh/g。
[0037]例如以高纯度99.99%硅粉为原料，加工成一定的粒径分布的粉末(D50:6~8μm，D90≤10μm)，与二氧化硅粉(SiO2)按照一定的比例混合，得到混合物，将此混合物加入真空炉加热，得到氧化亚硅(SiOX)蒸汽，通过凝结得到氧化亚硅(SiOX)。将其SiOX加工成D50:6~8μm，D90≤10μm的固体粉末，加入CVD炉内，排除空气，加热至900℃，获取乙炔气体，通入炉内，碳包覆反应并冷却至室温，得到硅氧负极材料(SiOx@C复合材料)，将其做成扣电池，其首效为80.4%，克比容为1582mAh/g。
[0038]在真空环境下，物质的沸点会降低，这有利于原料在较低的温度下汽化，加快了反应速率。此外，精确的温度控制使反应能够持续、稳定地进行，提高了原料的转化率，增强了整体反应效率，能够在较短的时间内获得较多的目标产物。真空炉提供了稳定工作环境，使得反应过程更加可控，减少了外界因素对反应的干扰。这有助于保证生成的 SiO/αMg 材料具有均匀的成分和稳定的结构，从而使其在后续的使用过程中能够表现出良好的性能稳定性，如力学性能、热学性能。
[0039]本实施例中，获取SiO/αMg，将SiO/αMg加入CVD炉内，获取高纯氮气加入CVD炉内，将CVD炉的温度设置为以5°C/min的升温速率升高，直至CVD炉加热至900℃;获取乙炔气体，将乙炔气体以1.5L/min 的流量通入CVD炉内，等待反应结束;将CVD炉的炉温自然冷却至室温，取出黑色物品，得到Mg-SiOx@C复合材料。
[0040]Mg-SiOx@C复合材料以光伏产业废硅为原料，进行提纯，所得到硅粉回收率高于98%，纯度达到99.9999% 。以此为原料制备硅氧负极前驱体氧化亚硅SiOx材料，其首效(扣电)大于等于70%，克比容(mAh/g)(扣电)大于等于1400;将其进行预镁和碳包覆后，与石墨负极混合后，得到的复合石墨的硅氧负极(预镁后的硅氧+石墨)首效大于等于90%(扣电，电压范围 0.001至1.5V;或全电池，电压范围 2.75至4.2V，常温)，80%初始容量大于等于1000周(全电池，1C/3C 循环)。
[0041]具体的CVD炉是一种用于在高温下通过气相化学反应在基材表面沉积薄膜或材料的工业设备。其核心组件包括沉积炉主体、真空系统、温控模块及气体输送装置。沉积炉主体多采用高纯石英管或刚玉管，确保气密性和耐高温性能;真空系统由机械泵和分子泵组成，可实现高真空环境;温控模块采用多段智能程序控温，温度控制精度高、稳定性好;气体输送装置配备高精度质量流量计，实现气体流量的精密控制。
[0042]本实施例中，将提纯后的初级纯度硅粉放置在真空干燥箱中，将温度设置为100至120℃，时间设置为4至6 h，得到干燥后的初级纯度硅粉;将干燥后的硅粉装入石墨模具，轻轻振实，使硅粉分布均匀;将模具放入冷等静压机中，压力设置为150至200MPa，时间设置为10至15min，得到硅棒坯体;将硅棒坯体放置在高频感应加热设备的线圈中，抽真空气，充入氩气，将功率缓慢升高，使硅棒局部达到熔点，缓慢移动加热设备的线圈，得到硅棒。
[0043]以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
说明书附图(6)
