低成本锰酸锂材料的制备方法
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低成本锰酸锂材料的制备方法
来源:无锡晶石新型能源股份有限公司
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简介: 本发明公开了一种低成本锰酸锂材料的制备方法,属于新能源锂电池材料技术领域;该方法包括如下步骤:(1)预处理,将四氧化三锰、碳酸锂,掺杂的金属元素放入设备中充分混合,得到混合料;(2)烧结:把混合料置于回转炉煅烧。(3)后处理,将冷却的物料进行破碎、过筛、除铁后得到锰酸锂。本发明采用成本低的四氧化三锰作为合成原料,用回转炉作为烧结载体,采用动态合成方式,有利于物料的充分反应,使产量不受限,并且大幅降低烧结时间及烧结温度,变相的降低了能耗的同时又提高了产量,同时产品的一致性得到了提升。
权利要求

1.一种低成本材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)预处理:将四氧化三锰碳酸锂,掺杂的金属元素放入设备中充分混合,得到混合料;

(2)烧结:把混合料置于回转炉煅烧,通入空气,然后开始升温,升温时间:2~3h;恒温时间:4~6h;降温时间:4~6h。恒温温度:650~750℃;

(3)后处理:将冷却的物料进行破碎、过筛、除铁后得到锰酸锂。

2.根据权利要求1所述的低成本锰酸锂材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的四氧化三锰颗粒D50为3-8μm。

3.根据权利要求1所述的低成本锰酸锂材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的碳酸锂颗粒D50为4-7μm。

4.根据权利要求1所述的低成本锰酸锂材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的四氧化三锰与碳酸锂的摩尔比为(1~1.3):1。

5.根据权利要求1所述的低成本锰酸锂材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的金属元素的添加量为四氧化三锰质量的0.1%~1%。

6.根据权利要求1所述的低成本锰酸锂材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的混合时间为60-120min,转速为30-50rpm。

7.根据权利要求1所述的低成本锰酸锂材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)的空气进气量为100~200m3/h,所述步骤(2)的升温速度为5℃/min。

8.根据权利要求1所述的低成本锰酸锂材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的金属元素为纳米级、钛、镁、锆或铌金属氧化物。

说明书

技术领域

[0001]本发明涉及新能源锂电池材料技术领域,尤其涉及一种低成本锰酸锂材料的制备方法。

背景技术

[0002]锂离子电池作为新能源产业已经在全世界得到推广,锰酸锂作为锂离子电池正极材料的一种,一直是行业内研究的重点和发展方向,并以广泛应用于数码产品、电动工具、电动车以及电动汽车领域。相比于磷酸铁锂、锰酸锂等材料,锰酸锂更具性价比,往往成本也是最低。

[0003]传统的锰酸锂生产包括配混、烧结、粉碎、过筛、除铁、包装等工序,其中成本占比最大的工序是烧结,占生产成本的60%以上,对于优化烧结模式可以极大的降低材料的生产成本。

[0004]现有的锰酸锂烧结工序一般采用隧道炉或辊道炉,都是通过匣钵装载物料静态合成方式,这种合成方式产量较小、吨耗大、受热不均匀而导致产品一致性差。

发明内容

[0005]本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷,提供一种成本更低的四氧化三锰作为合成原料,用回转炉作为烧结载体,采用动态合成方式,有利于物料的充分反应,使产量不受限,并且大幅降低烧结时间及烧结温度,变相的降低了能耗的同时又提高了产量,同时产品的一致性得到了提升。

[0006]为达到上述发明目的,本发明采用了如下的技术方案:一种低成本锰酸锂材料的制备方法,包括如下步骤:

[0007](1)预处理:将四氧化三锰、碳酸锂,掺杂的金属元素放入设备中充分混合,得到混合料;

[0008](2)烧结:把混合料置于回转炉煅烧,通入空气,然后开始升温,升温时间:2~3h;恒温时间:4~6h;降温时间:4~6h。恒温温度:650~750℃。

[0009](3)后处理:将冷却的物料进行破碎、过筛、除铁后得到锰酸锂。

[0010]进一步地,所述步骤(1)的四氧化三锰颗粒D50为3-8μm。

[0011]进一步地,所述步骤(1)的碳酸锂颗粒D50为4-7μm。

[0012]进一步地,所述步骤(1)的四氧化三锰与碳酸锂的摩尔比为(1~1.3):1。

[0013]进一步地,所述步骤(1)的金属元素的添加量为四氧化三锰质量的0.1%~1%。

[0014]进一步地,所述步骤(1)的混合时间:60-120min,转速:30-50rpm。

[0015]进一步地,所述步骤(2)的空气进气量为100~200m3/h。

[0016]进一步地,所述步骤(2)的升温速度为5℃/min。

[0017]进一步地,所述步骤(1)的金属元素为纳米级铝、钛、镁、锆或铌金属氧化物。

[0018]与现有技术相比,本发明的有益效果在于:

[0019](1)本发明的制备方法降低了物料的烧结周期及烧结温度。

[0020](2)本发明的制备方法不受原料等因素影响,大大提升了烧结产量。

[0021](3)本发明采用回转炉作为烧结载体,采用动态合成方式,受热均匀,反应充分,产品一致性更好。

[0022](4)本发明的制备方法省去进出炉装置及循环线体等配套,简化生产工艺。

附图说明

[0023]下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明,附图中:

[0024]图1是本发明实施例1锰酸锂材料1000倍的扫描电镜。

[0025]图2是本发明对比例1锰酸锂材料1000倍的扫描电镜。

[0026]图3是本发明实施例1和对比例1充放电循环曲线图。

具体实施方式

[0027]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。

[0028]实施例1

[0029]本发明实施例提供了一种低成本锰酸锂材料的制备方法,包括如下步骤:

[0030](1)分别选取D50:5um的单晶四氧化三锰以及D50:6um的碳酸锂,按比例称取四氧化三锰、碳酸锂、纳米氧化铝分别为:843kg、224kg、2kg;按顺序投入斜混机内,以30rpm的速度的定时90min。结束后测其锂含量,如不合格则再追混30分钟。

[0031](2)将合格的混合后的物料匀速投入回转炉内,参数为5℃/min升至720℃,恒温6h,冷却6h后出料,全程通入空气,流量按200m3/h。

[0032](3)将烧结后物料破碎、过筛、除铁得到锰酸锂材料,取样测试SEM(见图1)及扣电(见图3)。其中成品半电池充放电数据常温45℃,倍率为1C,电压为3.0V~4.3V。

[0033]对比例1

[0034]采用传统烧结的工艺

[0035](1)分别选取D50:5um的单晶四氧化三锰以及D50:6um的碳酸锂,按比例称取四氧化三锰、碳酸锂、纳米氧化铝分别为:843kg、224kg、2kg;按顺序投入斜混机内,以30rpm的速度的定时90min。结束后测其锂含量,如不合格则再追混30分钟。

[0036](2)将合格的混合后的物料匀速投入辊道炉内,参数为3℃/min升至800℃,恒温10h,冷却6h后出料,全程通入空气,流量按200m3/h。

[0037](1)烧结后物料破碎、过筛、除铁得到我们所需生产的物料,取样测试SEM(见图2)及扣电(见图3)。其中成品半电池充放电数据常温45℃,倍率为1C,电压为3.0V~4.3V。

[0038]测试结果

[0039]通过图1和图2对比可知,本发明采用的烧结方案与传统烧结方案,产品晶体结构完整,晶体表面贴合紧密,分布均匀,整体效果表现都比较良好。通过图3对比循环性能本发明方案性能更优。在能耗方面,本发明方案烧结周期缩短6h,温度降低80℃,对比传统烧结工艺,整体吨耗降低30%以上。

[0040]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

说明书附图(3)

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标签:锰酸锂材料,新能源锂电池材料
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