权利要求

1.一种低成本高磁性能的粉末冶金软磁材料的制备方法，其特征在于：将磷化三铁、石蜡粉、铁粉混合获得混合粉，将混合粉压制成型获得压坯，将压坯先进行预烧结，获得预烧结坯，将预烧结坯复压后再进行烧结，即得粉末冶金软磁材料;

所述磷化三铁的粒径D50为15~50μm，石蜡粉的粒径D50为25~75μm，铁粉的粒径D50为55~150μm;

所述预烧结的温度为780-850℃;

所述复压的压力为650-750MPa，下压率为3%-5%;

所述复压时控制预烧结坯与模具的间隙为5-10丝。

2.根据权利要求1所述的一种低成本高磁性能的粉末冶金软磁材料的制备方法，其特征在于：所述混合粉，按质量百分比计，组成如下：磷化三铁 1.45-1.87%、石蜡粉 0.6-0.8%，其余为铁粉。

3.根据权利要求1或2所述的一种低成本高磁性能的粉末冶金软磁材料的制备方法，其特征在于：所述磷化三铁的粒径D50为25~30μm，石蜡粉的粒径D50为35~50μm，铁粉的粒径D50为60~100μm。

4.根据权利要求1或2所述的一种低成本高磁性能的粉末冶金软磁材料的制备方法，其特征在于：所述混合在混料器中进行，混料器的转速为20-30转/min，混合的时间为2-4h。

5.根据权利要求1或2所述的一种低成本高磁性能的粉末冶金软磁材料的制备方法，其特征在于：所述压制成型的压力为500-600MPa，保压的时间为4-8s。

6.根据权利要求1或2所述的一种低成本高磁性能的粉末冶金软磁材料的制备方法，其特征在于：所述预烧结在N2与H2的混合气氛下进行，所述预烧结的时间为1-2h;

所述预烧结的过程中，N2与H2的体积流量比为5-7:1。

7.根据权利要求1或2所述的一种低成本高磁性能的粉末冶金软磁材料的制备方法，其特征在于：所述复压时的保压时间为5-10s。

8.根据权利要求1或2所述的一种低成本高磁性能的粉末冶金软磁材料的制备方法，其特征在于：所述烧结在N2与H2的混合气氛下进行，所述烧结的温度为1100-1250℃，所述烧结的时间为6-9h;

所述烧结的过程中，N2与H2的体积流量比为5-7:1。

9.根据权利要求1或2所述的一种低成本高磁性能的粉末冶金软磁材料的制备方法，其特征在于：所述粉末冶金软磁材料的密度≥7.34g/cm3，抗拉强度≥350MPa，屈服强度≥220MPa，硬度45-80HRB，最大磁导率≥2.3mH/m，饱和磁感应强度≥1.6T，矫顽力≤180A/m。

说明书

技术领域

[0001]本发明涉及一种软磁材料，具体涉及一种低成本高磁性能的粉末冶金软磁材料的制备方法。

背景技术

[0002]软磁材料具有较高的饱和磁感应强度，磁导率高等特点，被广泛应用于电力和电子工业中。随着工业技术的发展，软磁材料的应用愈发广泛，软磁材料部件的形状越来越复杂，尺寸也越来越小。采用传统的机械加工方法制备软磁材料部件过程中存在的加工效率低，材料利用率低和成本高等不足日益凸显。

[0003]粉末冶金工艺具有近净成型的特点，机械加工余量少，材料利用率可以达到95%以上，是制备软磁材料部件的理想工艺。软磁材料的磁性能与材料的成分设计和制备工艺有很大关系，由于粉末冶金工艺的特点，制备的软磁材料部件存在不可避免的孔隙，导致软磁材料部件的磁性能不高。因此，通过软磁材料的成分设计和制备工艺研究，制备出成本低、力学性能和磁性能优异的软磁材料具有重要意义。

[0004]中国专利(ZL201310400060.8)采用注射成型制备软磁产品，生产成本高，烧结过程需要脱脂，工艺复杂。中国专利(ZL201410330449.4)采用干压成型制备软磁材料，但是采用的粉体粒度较小，在成型前需经过喷雾治粒，成型胚体需要烧结脱脂才能制备高磁性能的软磁材料，生产成本高昂。

发明内容

[0005]针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种低成本高磁性能的粉末冶金软磁材料的制备方法，本发明的制备方法，通过原材料、成型方式、烧结工艺的协同有效降低了材料的孔隙率，提高了材料的密度，最终所得粉末冶金软磁材料兼具优异的力学性能和磁性能优异，本发明的制备方法简单可控，成本低，适合工业化大生产。

[0006]为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

[0007]本发明一种低成本高磁性能的粉末冶金软磁材料的制备方法，将磷化三铁、石蜡粉、铁粉混合获得混合粉，将混合粉压制成型获得压坯，将压坯先进行预烧结，获得预烧结坯，将预烧结坯复压后再进行烧结，即得粉末冶金软磁材料;

[0008]所述磷化三铁的粒径D50为15~50μm，石蜡粉的粒径D50为25~75μm，铁粉的粒径D50为55~150μm;

[0009]所述预烧结的温度为780-850℃;

[0010]所述复压的压力为650-750MPa，下压率为3%-5%;

[0011]所述复压时控制预烧结坯与模具的间隙为5-10丝。

[0012]本发明的制备方法，采用磷化三铁、石蜡粉、铁粉作为原料，磷可以提升材料强度，降低烧结温度、同时在软磁材料中，磷可提高电阻值、减少涡流效应，降低发热量，在本发明中以磷化三铁的方式引入磷，通过配入石蜡粉改善粉末流动性，直接与铁粉混合，无需造粒，只需控制原料的粒径，直接进行混合后即能够获得流动性非常优异且充分混合均匀的混合粉，通过将混合粉压制成型成即能够获得较高密度的压坯，因此本发明通过进一步的控制预烧时温度以控制预烧的收缩率，再与复压的压力、复压模具间隙的协同控制下，并控制复压的下压率在3%-5%，实验发现，当复压的下压率控制在3%-5%，最终烧结的所得粉末冶金软磁材料密度最高，磁性能最优。

[0013]实验发现，预烧的温度需要有效控制才能最终获得高密度的软磁材料，预烧温度过高，收缩率过高，不仅会影响到复压时的下压率，而且会消耗后续烧结的驱动力，致使烧结时密度无法有效提升，而若是温度过低，收缩率过低，同样会影响后续复压后的下压率，从而影响到最终的密度。

[0014]此外，实验发现，在复压时，要将预烧结坯与模具的间隙控制在本发明范围内，才能够有效的提升预烧坯的密度，若是预烧坯与模具间隙小，复压的压力在预烧坯变形过程中被预烧坯与模具的摩擦力消耗，无法有效提升密度，若是间隙大，则会导致预烧坯径向变形量过大，同样无法有效提升密度。

[0015]优选的方案，所述混合粉，按质量百分比计，组成如下：磷化三铁(Fe3P) 1.45-1.87%、石蜡粉 0.6-0.8%，其余为铁粉。

[0016]将混合粉中各物质的量的控制在上述范围内性能最优，若是石蜡粉过多会降低压坯密度，而过少则会降低粉末的流动性，影响成型，影响最终的性能。而若是磷化三铁过少，磷含量无法满足液相烧结所需，则无法有效提高密度，降低磁性能，而若是加入过多，不仅会影响粉末的压缩性能，而且会增大烧结变形，脆化材料。

[0017]优选的方案，所述磷化三铁的粒径D50为25~30μm，石蜡粉的粒径D50为35~50μm，铁粉的粒径D50为60~100μm。

[0018]在本发明中，通过上述粒径的级配，结合石蜡粉的添加，并控制磷化三铁的加入量，只需将原料在混料机中混合，即能够获得优异流动性能与可压缩性能的粉末，从而无需造粒，即能够较高密度的压坯。

[0019]优选的方案，所述混合在混料器中进行，混料器的转速为20-30转/min，混合的时间为2-4h。

[0020]优选的方案，所述压制成型的压力为500-600MPa，保压的时间为4-8s。

[0021]将压制成型的压力控制在该范围内，获得最优较高致密的压坯，在预烧结过程中，通过预烧结温度，对收缩率进行控制，并控制复压压下率在3%-5%的范围内，最终经烧结后，不仅能够最大化的提高密度，而且能够获得几乎近静成型的软磁材料，大幅减少了加工成本。

[0022]优选的方案，所述预烧结在N2与H2的混合气氛下进行，所述预烧结的时间为1-2h。本发明的预烧结要在N2与H2的混合气氛下进行，其中N2主要作用是保证材料在烧结过程中不被氧化，H2主要作用是让烧结炉中保持轻微的还原气氛，将预烧结的时间控制在上述范围内，与预烧结温度的协同下，最终所得软磁材料的密度最高。

[0023]进一步的优选，所述预烧结的过程中，N2与H2的体积流量比为5-7:1。将N2与H2的体积流量比控制在该范围内，最终软磁材料的性能最优。

[0024]优选的方案，所述复压时的保压时间为5-10s。

[0025]优选的方案，所述烧结在N2与H2的混合气氛下进行，所述烧结的温度为1100-1250℃，所述烧结的时间为6-9h。

[0026]进一步的优选，所述烧结的过程中，N2与H2的体积流量比为5-7:1。将N2与H2的体积流量比控制在该范围内性能最优。

[0027]在本发明中，经复压后再进行长时间的烧结，最终通过粉末间颗粒的物质迁移、再结晶等物理化学反应获得具有高密度的粉末冶金软磁材料，本发明在烧结过程中，只需控制烧结气氛以及最终的烧结温度和时间，即能够获得高密度、综合性能优异的软磁材料。

[0028]在实际操作过程中，烧结完成后，按图纸要求对粉末冶金软磁材料必要部位加工后，制成软磁产品。

[0029]优选的方案，所述粉末冶金软磁材料的密度≥7.34g/cm3，抗拉强度≥350MPa，屈服强度≥220MPa，硬度45-80HRB，最大磁导率≥2.3mH/m，饱和磁感应强度≥1.6T，矫顽力≤180A/m。

[0030]进一步的优选，所述粉末冶金软磁材料的密度≥7.57g/cm3，抗拉强度≥473MPa，屈服强度≥326MPa，硬度40-80HRB，最大磁导率≥2.42mH/m，饱和磁感应强度≥1.68T，矫顽力≤176A/m。

[0031]有益效果

[0032]1、本发明制备的软磁材料不添加价格较贵的镍、钴等金属粉末，同时采用不需要喷雾造粒前处理的粒度较大的粉末，制备成本比添加贵金属粉体和需要前处理的低，制备的软磁材料力学性能和磁性能优于不添加贵金属粉末和需要前处理的。

[0033]2、本发明采用干压制备软磁材料，相比于注射成型成本更低，且烧结过程中不需要进行脱脂处理，能进一步降低生产成本。

[0034]3、本发明采用复压复烧工艺，提高软磁材料的密度，可以制备出力学性能和磁性能都十分优异的软磁材料。

附图说明

[0035]图1为实施例2中所得软磁材料的金相图。

[0036]图2为实施例2中所得软磁材料的金相图。

[0037]图3为实施例2中所得软磁材料的磁性能曲线图。

[0038]图4为对比例1中所得软磁材料的金相图。

[0039]图5为对比例1中所得软磁材料的磁性能曲线图。

[0040]图6为对比例3中所得软磁材料的磁性能曲线图。

具体实施方式

[0041]实施例1

[0042]将质量分数为1.45%的磷化三铁(粒径D50为30μm)，质量分数0.6%的石蜡粉(粒径D50为45μm)，其余为铁粉(粒径D50为100μm)的混合粉，在20转/分钟的混料器中混合4h后，经600Mpa成形压力和保压5s成形后，在烧结炉中以N2+H2(体积流量比N2：H2=7:1)的气氛在800℃预烧结2h，取出后在模具中以700MPa压力复压并保压5s，复压压下率为5%，复压时控制预烧结坯与模具的间隙为10丝，然后在烧结炉的N2+H2(体积流量比N2：H2=7:1)气氛中以1150℃烧结8h，制备出低成本，力学性能和磁性能优异的软磁材料。

[0043]所得软磁材料的密度为7.57g/cm3，抗拉强度为473MPa，屈服强度为326MPa，硬度为70HRB，最大磁导率为2.42mH/m，饱和磁感应强度为1.69T，矫顽力为176A/m。

[0044]实施例2

[0045]将质量分数为1.60%的磷化三铁(粒径D50为25μm)，质量分数0.6%的石蜡粉(粒径D50为50μm)，其余为铁粉(粒径D50为60μm)的混合粉，在20转/分钟的混料器中混合4h后，经550Mpa成形压力和保压5s成形后，在烧结炉中以N2+H2(体积流量比N2：H2=7:1)的气氛在850℃预烧结1.5h，取出后在模具中以680MPa压力复压并保压8s，复压压下率为5%，复压时控制预烧结坯与模具的间隙为8丝，然后在烧结炉的N2+H2(体积流量比N2：H2=7:1)气氛中以1100℃烧结9h，制备出低成本，力学性能和磁性能优异的软磁材料。

[0046]图1与图2为实施例2所制备的软磁材料的金相图，从图中可以看到材料的致密度高、孔隙率低。

[0047]图3为实施例2所制备的软磁材料的磁性能曲线图。

[0048]所得软磁材料的密度为7.61g/cm3，抗拉强度为500MPa，屈服强度为350MPa，硬度为75HRB，最大磁导率为2.72mH/m，饱和磁感应强度为1.73T，矫顽力为170A/m。

[0049]实施例3

[0050]将质量分数为1.78%的磷化三铁(粒径D50为27.5μm)，质量分数0.6%的石蜡粉(粒径D50为35μm)，其余为铁粉(粒径D50为100μm)的混合粉，在20转/分钟的混料器中混合4h后，经600Mpa成形压力和保压6s成形后，在烧结炉中以N2+H2(体积流量比N2：H2=6:1)的气氛在800℃预烧结2h，取出后在模具中以700MPa压力复压并保压5s，复压压下率为3%，复压时控制预烧结坯与模具的间隙为8丝，然后在烧结炉的N2+H2(体积流量比N2：H2=6:1)气氛中以1200℃烧结7h，制备出低成本，力学性能和磁性能优异的软磁材料。

[0051]所得软磁材料的密度为7.49g/cm3，抗拉强度为513MPa，屈服强度为378MPa，硬度为73HRB，最大磁导率为2.48mH/m，饱和磁感应强度为1.68T，矫顽力为175A/m。

[0052]对比例1

[0053]其他条件与实施例1相同，仅是不进行预烧与复压，压坯直接在烧结炉的N2+H2气氛中以1200℃烧结9h，制备出低成本的软磁材料。所得软磁材料的密度为7.06g/cm3，抗拉强度为452MPa，屈服强度为310MPa，硬度为46HRB，最大磁导率为1.39mH/m，饱和磁感应强度为1.38T，矫顽力为190A/m，图4为对比例1所制备的软磁材料的金相图，黑色的是孔隙，从图中可以看到，致密度明显降低，图5为对比例1所制备的软磁材料的磁性能曲线图。

[0054]对比例2

[0055]其他条件与实施例1相同，仅是混合粉中，磷化三铁的质量分数为2.00%;

[0056]所得软磁材料的密度为7.24g/cm3，抗拉强度为328MPa，屈服强度为216MPa，硬度为50HRB，最大磁导率为2.23mH/m，饱和磁感应强度为1.56T，矫顽力为172A/m。

[0057]对比例3

[0058]其他条件与实施例2相同，仅是混合粉中，铁粉的粒径D50为160μm，所得软磁材料的密度为7.10g/cm3，抗拉强度为482MPa，屈服强度为316MPa，硬度为68HRB，最大磁导率为1.57mH/m，饱和磁感应强度为1.40T，矫顽力为179A/m。图6为对比例3所制备的软磁材料的磁性能曲线图。

[0059]对比例4

[0060]其他条件与实施例2相同，仅是复压时控制预烧结坯与模具的间隙为2丝，所得软磁材料的密度为7.17g/cm3，抗拉强度为412MPa，屈服强度为286MPa，硬度为61HRB，最大磁导率为1.84mH/m，饱和磁感应强度为1.52T，矫顽力为184A/m。

[0061]对比例5

[0062]其他条件与实施例1相同，仅是预烧结的温度为1000℃，所得软磁材料的密度为7.18g/cm3，抗拉强度为453MPa，屈服强度为336MPa，硬度为58HRB，最大磁导率为2.12mH/m，饱和磁感应强度为1.53T，矫顽力为178A/m。

[0063]对比例6

[0064]其他条件与实施例2相同，仅是烧结的时间为5h，所得软磁材料的密度为7.12g/cm3，抗拉强度为366MPa，屈服强度为261MPa，硬度为65HRB，最大磁导率为1.61mH/m，饱和磁感应强度为1.41T，矫顽力为196A/m。

说明书附图(6)