权利要求
1.一种氧化锆生物陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将多孔羟基磷灰石、羧甲基纤维素钠加入硝酸银溶液中，搅拌吸附反应，经过滤、真空干燥后得到孔表面负载硝酸银的多孔羟基磷灰石，记作AgNO3/多孔羟基磷灰石;
(2)将聚己内酯溶于乙酸乙酯中，然后加入负载硝酸银的多孔羟基磷灰石、卵磷脂，室温下搅拌，经过滤、真空干燥后得到聚己内酯包覆硝酸银负载的多孔羟基磷灰石，记作AgNO3/多孔羟基磷灰石@PCL;
(3)将氧氯化锆、聚己内酯包覆硝酸银负载的多孔羟基磷灰石、水加入反应釜中，搅拌均匀后进行水热反应，反应结束后过滤，进行冷冻干燥，得到聚己内酯包覆硝酸银负载的多孔羟基磷灰石/氧化锆复合物，记作AgNO3/多孔羟基磷灰石@PCL@ZrO2;
(4)将聚己内酯包覆硝酸银负载的多孔羟基磷灰石/氧化锆复合物、聚丙烯、聚乙烯、石蜡、聚酰胺、聚苯硫醚和聚对苯二甲酸丁二醇酯混合后均质，得到均匀的浆料，将浆料注射成型陶瓷生坯;
(5)将陶瓷生坯置于烧结炉中，室温～200℃之间升温速率为3℃/min，保温40min;200～350℃之间升温速率为3.5℃/min，保温25min，以分段式去除低温分解有机物，保持羟基磷灰石的多孔结构;350～400℃之间升温速率为2℃/min，保温2～4h，以去除聚己内酯和脱脂;400～950℃之间升温速率为3.5℃/min，保温2～3h;最后，自然冷却至室温，得到氧化锆生物陶瓷。
2.根据权利要求1所述氧化锆生物陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述多孔羟基磷灰石与所述羧甲基纤维素钠的质量比为(1.5～2)：(0.3～0.5);所述多孔羟基磷灰石与硝酸银溶液的质量体积比为(1.5～2)g：100mL;所述硝酸银溶液的浓度为0.5～1mol·L-1。
3.根据权利要求1所述氧化锆生物陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述搅拌吸附反应的时间为5～6小时;真空干燥的温度为50～60℃。
4.根据权利要求1所述氧化锆生物陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，聚己内酯的分子量为2000～4000，聚己内酯与乙酸乙酯的质量体积比为(1～1.5)g：20mL;聚己内酯与负载硝酸银的多孔羟基磷灰石、卵磷脂的质量比为(1～1.5)：(1.5～2)：(0.1～0.2)。
5.根据权利要求1所述氧化锆生物陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，搅拌时间为7～8小时;真空干燥的温度为50～60℃。
6.根据权利要求1所述氧化锆生物陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述氧氯化锆与聚己内酯包覆硝酸银负载的多孔羟基磷灰石的质量比为10：(1.5～2);所述氧氯化锆与水的质量体积比为10：(90～100)mL。
7.根据权利要求1所述氧化锆生物陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，水热反应的温度为200～210℃，水热反应的时间为5～6小时。
8.根据权利要求1所述氧化锆生物陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，聚己内酯包覆硝酸银负载的多孔羟基磷灰石/氧化锆复合物、聚丙烯、聚乙烯、石蜡、聚酰胺、聚苯硫醚和聚对苯二甲酸丁二醇酯的重量份比为100：(9～11)：(18～22)：(50～60)：(9～10)：(6～8)：(5～7)。
9.根据权利要求1所述氧化锆生物陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述注射成型的温度200～260℃、注射压力50～70MPa、成型时间40～55s。
10.权利要求1所述方法得到的氧化锆生物陶瓷在陶瓷插芯中的应用。
说明书
技术领域
[0001]本发明属于氧化锆生物陶瓷技术领域，具体涉及一种氧化锆生物陶瓷的制备方法与应用。
背景技术
[0003]抗菌生物陶瓷插芯具有广阔的应用前景，主要体现在以下几个方面：
[0004](1)光纤通信领域
[0005]随着5G乃至未来6G通信技术的发展，对光纤通信的稳定性和可靠性要求更高。抗菌生物陶瓷插芯不仅能保证光纤连接的高精度和信号传输的稳定性，其抗菌性能还可减少因细菌滋生对光纤和设备造成的损害，延长设备使用寿命，降低维护成本，在通信基站、数据中心等场景中需求有望增加。
[0006](2)医疗领域
[0007]在医用光纤设备中，如内窥镜、激光治疗设备等，抗菌生物陶瓷插芯可降低细菌感染风险，保障患者安全。同时，在一些植入式医疗器械中，若使用抗菌生物陶瓷插芯作为连接部件，能减少细菌附着和生物膜形成，降低术后感染概率，提高医疗器械的安全性和可靠性。
[0008](3)食品饮料和制药行业
[0009]在食品饮料和制药行业的生产车间，光纤检测和监控设备中使用抗菌生物陶瓷插芯，可防止细菌污染生产环境和产品，满足严格的卫生标准和质量要求，有助于保障食品安全和药品质量。
[0010](4)智能家居和物联网领域
[0011]智能家居和物联网设备中光纤连接部件使用抗菌生物陶瓷插芯，能在长期使用中保持清洁，减少因细菌滋生导致的设备故障，提高整个智能家居系统的稳定性和可靠性，为人们提供更健康、舒适的生活环境。
[0012]然而现有的氧化锆生物陶瓷存在密度大、抗菌性差和烧结前后公差大的问题，因此，急需研发一种密度小、抗菌持续性强和烧结前后公差小的生物陶瓷。
发明内容
[0013]本发明的目的在于提供一种氧化锆生物陶瓷的制备方法与应用。
[0014]本发明的实现过程如下：
[0015]一种氧化锆生物陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
[0016](1)将多孔羟基磷灰石、羧甲基纤维素钠加入硝酸银溶液中，搅拌吸附反应，经过滤、真空干燥后得到孔表面负载硝酸银的多孔羟基磷灰石，记作AgNO3/多孔羟基磷灰石;
[0017](2)将聚己内酯溶于乙酸乙酯中，然后加入负载硝酸银的多孔羟基磷灰石、卵磷脂，室温下搅拌，经过滤、真空干燥后得到聚己内酯包覆硝酸银负载的多孔羟基磷灰石，记作AgNO3/多孔羟基磷灰石@PCL;
[0018](3)将氧氯化锆、聚己内酯包覆硝酸银负载的多孔羟基磷灰石、水加入反应釜中，搅拌均匀后进行水热反应，反应结束后过滤，进行冷冻干燥，得到聚己内酯包覆硝酸银负载的多孔羟基磷灰石/氧化锆复合物，记作AgNO3/多孔羟基磷灰石@PCL@ZrO2;
[0019](4)将100重量份的聚己内酯包覆硝酸银负载的多孔羟基磷灰石/氧化锆复合物、9～11重量份聚丙烯、18～22重量份聚乙烯、50～60重量份石蜡、9～10重量份聚酰胺、6～8重量份聚苯硫醚和5～7重量份聚对苯二甲酸丁二醇酯混合后均质，得到均匀的浆料，将浆料注射成型陶瓷生坯;
[0020](5)将陶瓷生坯置于烧结炉中，室温～200℃之间升温速率为3℃/min，保温40min;200～350℃之间升温速率为3.5℃/min，保温25min，以分段式去除低温分解有机物，保持羟基磷灰石的多孔结构;350～400℃之间升温速率为2℃/min，保温2～4h，以去除聚己内酯和脱脂;400～950℃之间升温速率为3.5℃/min，保温2～3h;最后，自然冷却至室温，得到氧化锆生物陶瓷。
[0021]进一步，步骤(1)中，所述多孔羟基磷灰石与所述羧甲基纤维素钠的质量比为(1.5～2)：(0.3～0.5);所述多孔羟基磷灰石与硝酸银溶液的质量体积比为(1.5～2)g：100mL;所述硝酸银溶液的浓度为0.5～1mol·L-1;
[0022]进一步，步骤(1)中，所述搅拌吸附反应的时间为5～6小时;真空干燥的温度为50～60℃。
[0023]进一步，步骤(2)中，聚己内酯的分子量为2000～4000，聚己内酯与乙酸乙酯的质量体积比为(1～1.5)g：20mL;聚己内酯与负载硝酸银的多孔羟基磷灰石、卵磷脂的质量比为(1～1.5)：(1.5～2)：(0.1～0.2)。
[0024]进一步，步骤(2)中，搅拌时间为7～8小时;真空干燥的温度为50～60℃。
[0025]进一步，步骤(3)中，所述氧氯化锆与聚己内酯包覆硝酸银负载的多孔羟基磷灰石的质量比为10：(1.5～2);所述氧氯化锆与水的质量体积比为10：(90～100)mL。
[0026]进一步，步骤(3)中，水热反应的温度为200～210℃，水热反应的时间为5～6小时。
[0027]进一步，步骤(4)中，聚己内酯包覆硝酸银负载的多孔羟基磷灰石/氧化锆复合物、聚丙烯、聚乙烯、石蜡、聚酰胺、聚苯硫醚和聚对苯二甲酸丁二醇酯的重量份比为100：(9～11)：(18～22)：(50～60)：(9～10)：(6～8)：(5～7)。
[0028]进一步，步骤(4)中，所述注射成型的温度200～260℃、注射压力50～70MPa、成型时间40～55s;
[0029]上述方法得到的氧化锆生物陶瓷在陶瓷插芯中的应用。
[0030]本发明的积极效果：
[0031](1)本发明得到的氧化锆生物陶瓷结合了羟基磷灰石良好的生物活性和氧化锆优异的力学性能，氧化锆本身硬度较高，加入羟基磷灰石后，仍能保持较高的硬度，不易出现磨损、划痕等情况，可长期维持陶瓷插芯的形态和功能。
[0032](2)本发明通过将硝酸银负载到羟基磷灰石的孔表面，然后使用聚己内酯包覆硝酸银负载的多孔羟基磷灰石，避免硝酸银在后续制备过程中溶出，接着和氧氯化锆混合后制备聚己内酯包覆硝酸银负载的多孔羟基磷灰石/氧化锆复合物。将复合物与聚丙烯、聚乙烯、石蜡、聚酰胺、聚苯硫醚和聚对苯二甲酸丁二醇酯混合后均质得到浆料，注射成型所需陶瓷生胚，经梯度升温保持以去除低温可分解的有机物，保持羟基磷灰石的多孔结构，形成核壳结构的AgNO3/多孔羟基磷灰石@ZrO2。在其作为陶瓷插芯使用时，多孔羟基磷灰石孔表面负载的硝酸银溶出时候因为孔结构限制而缓慢溶出，达到长效抑菌效果。
附图说明
[0033]图1为本发明所述氧化锆生物陶瓷的制备工艺图。
具体实施方式
[0034]下面结合实施例对本发明做进一步说明。
[0035]第一方面，一种氧化锆生物陶瓷的制备方法，见图1，包括如下步骤：
[0036](1)将1.5～2g多孔羟基磷灰石、0.3～0.5g羧甲基纤维素钠加入100mL 0.5～1mol·L-1硝酸银溶液中，搅拌吸附反应5～6小时，经过滤、在50～60℃下真空干燥后得到孔表面负载硝酸银的多孔羟基磷灰石，记作AgNO3/多孔羟基磷灰石;
[0037](2)将1～1.5g聚己内酯(分子量为2000～4000)溶于20mL乙酸乙酯中，然后加入1～1.5g负载硝酸银的多孔羟基磷灰石、0.1～0.2g卵磷脂，室温下搅拌7～8小时，经过滤、在50～60℃下真空干燥后得到聚己内酯包覆硝酸银负载的多孔羟基磷灰石，记作AgNO3/多孔羟基磷灰石@PCL;
[0038](3)将10g氧氯化锆、1.5～2g聚己内酯包覆硝酸银负载的多孔羟基磷灰石、90～100mL水加入反应釜中，搅拌均匀后在200～210℃下进行水热反应5～6小时，反应结束后过滤，进行冷冻干燥，得到聚己内酯包覆硝酸银负载的多孔羟基磷灰石/氧化锆复合物，记作AgNO3/多孔羟基磷灰石@PCL@ZrO2;
[0039](4)将100重量份的聚己内酯包覆硝酸银负载的多孔羟基磷灰石/氧化锆复合物、9～11重量份聚丙烯、18～22重量份聚乙烯、50～60重量份石蜡、9～10重量份聚酰胺、6～8重量份聚苯硫醚和5～7重量份聚对苯二甲酸丁二醇酯混合后均质，得到均匀的浆料，将浆料注射成型陶瓷生坯，所述注射成型的温度200～260℃、注射压力50～70MPa、成型时间40～55s;
[0040](5)将陶瓷生坯置于烧结炉中，室温～200℃之间升温速率为3℃/min，保温40min;200～350℃之间升温速率为3.5℃/min，保温25min，以分段式去除低温分解有机物，保持羟基磷灰石的多孔结构;350～400℃之间升温速率为2℃/min，保温2～4h，以去除聚己内酯和脱脂;400～950℃之间升温速率为3.5℃/min，保温2～3h;最后，自然冷却至室温，得到氧化锆生物陶瓷。
[0041]第二方面，提供了上述方法得到的氧化锆生物陶瓷在陶瓷插芯中的应用。
[0042]实施例1
[0043]一种氧化锆生物陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
[0044](1)将1.7g多孔羟基磷灰石、0.4g羧甲基纤维素钠加入100mL0.8mol·L-1硝酸银溶液中，搅拌吸附反应5.5小时，经过滤、在55℃下真空干燥后得到孔表面负载硝酸银的多孔羟基磷灰石，记作AgNO3/多孔羟基磷灰石;
[0045](2)将1.3g聚己内酯(分子量为2000～4000)溶于20mL乙酸乙酯中，然后加入1.3g负载硝酸银的多孔羟基磷灰石、0.15g卵磷脂，室温下搅拌7.5小时，经过滤、在55℃下真空干燥后得到聚己内酯包覆硝酸银负载的多孔羟基磷灰石，记作AgNO3/多孔羟基磷灰石@PCL;
[0046](3)将10g氧氯化锆、1.7g聚己内酯包覆硝酸银负载的多孔羟基磷灰石、95mL水加入反应釜中，搅拌均匀后在205℃下进行水热反应5.5小时，反应结束后过滤，进行冷冻干燥，得到聚己内酯包覆硝酸银负载的多孔羟基磷灰石/氧化锆复合物，记作AgNO3/多孔羟基磷灰石@PCL@ZrO2;
[0047](4)将100重量份的聚己内酯包覆硝酸银负载的多孔羟基磷灰石/氧化锆复合物、10重量份聚丙烯、20重量份聚乙烯、55重量份石蜡、9.5重量份聚酰胺、7重量份聚苯硫醚和6重量份聚对苯二甲酸丁二醇酯混合后均质，得到均匀的浆料，将浆料注射成型陶瓷插芯生坯，所述注射成型的温度235℃、注射压力60MPa、成型时间50s;
[0048](5)将陶瓷插芯生坯置于烧结炉中，室温～200℃之间升温速率为3℃/min，保温40min;200～350℃之间升温速率为3.5℃/min，保温25min，以分段式去除低温分解有机物，保持羟基磷灰石的多孔结构;350～400℃之间升温速率为2℃/min，保温3h，以去除聚己内酯和脱脂;400～950℃之间升温速率为3.5℃/min，保温2.5h;最后，自然冷却至室温，得到氧化锆生物陶瓷插芯。
[0049]实施例2
[0050]一种氧化锆生物陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
[0051](1)将1.5g多孔羟基磷灰石、0.3g羧甲基纤维素钠加入100mL1mol·L-1硝酸银溶液中，搅拌吸附反应5小时，经过滤、在50℃下真空干燥后得到孔表面负载硝酸银的多孔羟基磷灰石，记作AgNO3/多孔羟基磷灰石;
[0052](2)将1g聚己内酯(分子量为2000～4000)溶于20mL乙酸乙酯中，然后加入1g负载硝酸银的多孔羟基磷灰石、0.1g卵磷脂，室温下搅拌7小时，经过滤、在50℃下真空干燥后得到聚己内酯包覆硝酸银负载的多孔羟基磷灰石，记作AgNO3/多孔羟基磷灰石@PCL;
[0053](3)将10g氧氯化锆、1.5g聚己内酯包覆硝酸银负载的多孔羟基磷灰石、90mL水加入反应釜中，搅拌均匀后在200℃下进行水热反应6小时，反应结束后过滤，进行冷冻干燥，得到聚己内酯包覆硝酸银负载的多孔羟基磷灰石/氧化锆复合物，记作AgNO3/多孔羟基磷灰石@PCL@ZrO2;
[0054](4)将100重量份的聚己内酯包覆硝酸银负载的多孔羟基磷灰石/氧化锆复合物、9重量份聚丙烯、22重量份聚乙烯、50重量份石蜡、10重量份聚酰胺、8重量份聚苯硫醚和7重量份聚对苯二甲酸丁二醇酯混合后均质，得到均匀的浆料，将浆料注射成型陶瓷插芯生坯，所述注射成型的温度260℃、注射压力50MPa、成型时间55s;
[0055](5)将陶瓷插芯生坯置于烧结炉中，室温～200℃之间升温速率为3℃/min，保温40min;200～350℃之间升温速率为3.5℃/min，保温25min，以分段式去除低温分解有机物，保持羟基磷灰石的多孔结构;350～400℃之间升温速率为2℃/min，保温4h，以去除聚己内酯和脱脂;400～950℃之间升温速率为3.5℃/min，保温2h;最后，自然冷却至室温，得到氧化锆生物陶瓷插芯。
[0056]实施例3
[0057]一种氧化锆生物陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
[0058](1)将2g多孔羟基磷灰石、0.5g羧甲基纤维素钠加入100mL 0.5mol·L-1硝酸银溶液中，搅拌吸附反应6小时，经过滤、在60℃下真空干燥后得到孔表面负载硝酸银的多孔羟基磷灰石，记作AgNO3/多孔羟基磷灰石;
[0059](2)将1.5g聚己内酯(分子量为2000～4000)溶于20mL乙酸乙酯中，然后加入1.5g负载硝酸银的多孔羟基磷灰石、0.2g卵磷脂，室温下搅拌8小时，经过滤、在60℃下真空干燥后得到聚己内酯包覆硝酸银负载的多孔羟基磷灰石，记作AgNO3/多孔羟基磷灰石@PCL;
[0060](3)将10g氧氯化锆、2g聚己内酯包覆硝酸银负载的多孔羟基磷灰石、100mL水加入反应釜中，搅拌均匀后在210℃下进行水热反应5小时，反应结束后过滤，进行冷冻干燥，得到聚己内酯包覆硝酸银负载的多孔羟基磷灰石/氧化锆复合物，记作AgNO3/多孔羟基磷灰石@PCL@ZrO2;
[0061](4)将100重量份的聚己内酯包覆硝酸银负载的多孔羟基磷灰石/氧化锆复合物、11重量份聚丙烯、18重量份聚乙烯、60重量份石蜡、9重量份聚酰胺、6重量份聚苯硫醚和5重量份聚对苯二甲酸丁二醇酯混合后均质，得到均匀的浆料，将浆料注射成型陶瓷插芯生坯，所述注射成型的温度200℃、注射压力70MPa、成型时间40s;
[0062](5)将陶瓷插芯生坯置于烧结炉中，室温～200℃之间升温速率为3℃/min，保温40min;200～350℃之间升温速率为3.5℃/min，保温25min，以分段式去除低温分解有机物，保持羟基磷灰石的多孔结构;350～400℃之间升温速率为2℃/min，保温2h，以去除聚己内酯和脱脂;400～950℃之间升温速率为3.5℃/min，保温3h;最后，自然冷却至室温，得到氧化锆生物陶瓷插芯。
[0063]实施例4
[0064]一种氧化锆生物陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
[0065](1)将2g多孔羟基磷灰石、0.3g羧甲基纤维素钠加入100mL 1mol·L-1硝酸银溶液中，搅拌吸附反应6小时，经过滤、在60℃下真空干燥后得到孔表面负载硝酸银的多孔羟基磷灰石，记作AgNO3/多孔羟基磷灰石;
[0066](2)将1g聚己内酯(分子量为2000～4000)溶于20mL乙酸乙酯中，然后加入1.5g负载硝酸银的多孔羟基磷灰石、0.2g卵磷脂，室温下搅拌7小时，经过滤、在60℃下真空干燥后得到聚己内酯包覆硝酸银负载的多孔羟基磷灰石，记作AgNO3/多孔羟基磷灰石@PCL;
[0067](3)将10g氧氯化锆、2g聚己内酯包覆硝酸银负载的多孔羟基磷灰石、100mL水加入反应釜中，搅拌均匀后在210℃下进行水热反应6小时，反应结束后过滤，进行冷冻干燥，得到聚己内酯包覆硝酸银负载的多孔羟基磷灰石/氧化锆复合物，记作AgNO3/多孔羟基磷灰石@PCL@ZrO2;
[0068](4)将100重量份的聚己内酯包覆硝酸银负载的多孔羟基磷灰石/氧化锆复合物、11重量份聚丙烯、20重量份聚乙烯、55重量份石蜡、10重量份聚酰胺、8重量份聚苯硫醚和5重量份聚对苯二甲酸丁二醇酯混合后均质，得到均匀的浆料，将浆料注射成型陶瓷插芯生坯，所述注射成型的温度240℃、注射压力60MPa、成型时间45s;
[0069](5)将陶瓷插芯生坯置于烧结炉中，室温～200℃之间升温速率为3℃/min，保温40min;200～350℃之间升温速率为3.5℃/min，保温25min，以分段式去除低温分解有机物，保持羟基磷灰石的多孔结构;350～400℃之间升温速率为2℃/min，保温4h，以去除聚己内酯和脱脂;400～950℃之间升温速率为3.5℃/min，保温2h;最后，自然冷却至室温，得到氧化锆生物陶瓷插芯。
[0070]对比例1
[0071]本对比例的方法及参数与实施例1相同，不同之处在于：省去步骤(1)和步骤(2)的过程，将步骤(3)修改为将10g氧氯化锆、1.7g多孔羟基磷灰石、100mL 0.8mol·L-1硝酸银溶液加入反应釜中，搅拌均匀后在205℃下进行水热反应5.5小时，反应结束后过滤，进行冷冻干燥，得到硝酸银/多孔羟基磷灰石/氧化锆复合物;
[0072]对比例2
[0073]本对比例的方法及参数与实施例1相同，不同之处在于：步骤(4)中助剂为10重量份聚丙烯、20重量份聚乙烯、55重量份石蜡。
[0074]步骤(4)具体过程为将100重量份的聚己内酯包覆硝酸银负载的多孔羟基磷灰石/氧化锆复合物、15重量份聚丙烯、25重量份聚乙烯和60重量份石蜡混合后均质，得到均匀的浆料，将浆料注射成型陶瓷生坯，所述注射成型的温度235℃、注射压力60MPa、成型时间50s;
[0075]对比例3
[0076]本对比例的方法及参数与实施例1相同，不同之处在于：步骤(5)中，不进行分段升温和升温速率控制，将烧结炉直接升温至950℃后，然后将陶瓷生坯置于烧结炉中，保温5.5小时，得到氧化锆陶瓷。
[0077]性能测试：
[0078](1)对实施例1～4、对比例1～3所制备的氧化锆生物陶瓷的密度、硬度和内径公差进行测试。
[0079]表1氧化锆生物陶瓷的密度、硬度和公差数据表
[0080]
样品密度(g/cm3)硬度(HRA)内径公差(μm)实施例13.8682±0.5实施例23.9583±0.4实施例33.8280±0.7实施例43.9381±0.6对比例14.0181±0.6对比例24.9783±1.3对比例35.9989±1.7
[0081]从表1可以看出，实施例1-4的制备方法获得低密度、多孔隙、烧结后尺寸稳定、公差小的氧化锆生物陶瓷。而对比例2在改变助剂后，制备得到的氧化锆生物陶瓷的密度明显上升，烧结后尺寸变化大，公差大，影响陶瓷结构件的精度。对比例3在改变烧结的温度设置程序后，使得多孔羟基磷灰石孔结构坍塌，公差明显变大，烧结后氧化锆陶瓷尺寸不稳定，影响陶瓷结构件的精度。
[0082](2)对实施例1和对比例1～3所制备的氧化锆生物陶瓷的抗菌性能实验。
[0083]菌株的选取：将大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的标准菌株，接种在LB液体培养基中，于37℃恒温培养箱中培养1天。取大小一致的实施例1和对比例1～3所制备的氧化锆生物陶瓷各一块置于接种有大肠杆菌(接种量1.2×107CFU)和金黄色葡萄球菌(接种量1.2×107CFU)的90mm LB琼脂培养基中，于37℃恒温培养箱中培养18小时，记录抑菌圈大小。
[0084]表2实施例1和对比例1～3制备的氧化锆生物陶瓷的抑菌圈数据表
[0085]
[0086]从表2可以看出，实施例1中，因为将硝酸银负载与多孔羟基磷灰石孔内，在实验过程中，硝酸银通过孔隙更容易溶出，产生较大的抑菌圈。对比例1由于没有将硝酸银负载在多孔羟基磷灰石的孔内，是直接混合制备的氧化锆生物陶瓷，使得硝酸银不能很好的溶出，起到抑菌效果。对比例2虽然采用了硝酸银负载多孔羟基磷灰石，但是由于助剂选择问题造成烧结过程中公差大、部分孔结构坍塌，阻碍硝酸银溶出，使得抑菌效果减弱。对比例3由于烧结工艺，使得大量孔结构坍塌，形成密度高的氧化锆陶瓷，硝酸银溶出更为困难，所以抑菌效果最差。
[0087]本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的内容后，将容易想到本申请的其他实施例。本申请旨在涵盖本申请的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本申请的一般性原理并包括本申请未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本申请并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。
说明书附图(1)
