权利要求
S1：基料准备，所述基料包括浆料和纤维料;
浆料和纤维料的质量比为10：(0.2～0.4);
所述浆料的原料包括铝、碳化硅、钼，其中，铝、碳化硅、钼的质量比为1：(0.1～0.2)：(0.02～0.04);
所述纤维料的原料包括黏土、聚乳酸、三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮，纤维料在制备之前对黏土进行预处理，制得混合料，其中，黏土、聚乳酸、三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为10：(1～3)：(0.4～0.6)：(0.2～0.4)：(0.1～0.3);
S2：基材制备，浆料与纤维料进行混合制备后，进行烧结处理，制得基材;
S3：成型处理，基材进行成型处理后，制得高模量铝基碳化硅箔材。
2.根据权利要求1所述的高模量铝基碳化硅箔材的制备工艺，其特征在于，所述黏土选用高岭土，粒径为20～60nm。
3.根据权利要求1所述的高模量铝基碳化硅箔材的制备工艺，其特征在于，所述黏土的预处理方法为：黏土与丙酮加入混料机中，混料机中加入去离子水，混料机设定800～1000r/min搅拌处理6～10h，完成搅拌后静置反应20～30h，所得产物进行除泡处理，制得混合料。
4.根据权利要求3所述的高模量铝基碳化硅箔材的制备工艺，其特征在于，丙酮的质量为黏土质量的5～7%，去离子水的质量为黏土质量的40～60倍。
5.根据权利要求1所述的高模量铝基碳化硅箔材的制备工艺，其特征在于，所述纤维料由以下方法制得：聚乳酸与N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中，反应釜设定升温至65～75℃，设定搅拌转速为120～160r/min，设定保温搅拌处理10～20min，待冷却至常温后，加入混合料、三氯甲烷、聚乙烯吡咯烷酮，设定400～600r/min搅拌处理20～30min，所得产物送入超声波分散机中，设定100～200W，分散处理6～10min，制得混合液，对混合液进行静电纺丝处理，制得纤维料。
6.根据权利要求5所述的高模量铝基碳化硅箔材的制备工艺，其特征在于，所述静电纺丝处理的方法为：混合液加入静电纺丝设备中，设定注射速度为0.4～0.6ml/h，电压为15～20kV，接收距离为10～20cm，所得产物进行分切、破碎处理，制得纤维料。
7.根据权利要求1所述的高模量铝基碳化硅箔材的制备工艺，其特征在于，所述基材制备的方法为：浆料与纤维料加入混料机中，混料机设定800～1200r/min搅拌处理40～50min，之后加入处理剂，继续搅拌处理6～10min，所得产物与水加入球磨机中进行湿法球磨处理，处理时间为4～6h，所得产物进行除泡处理后，进行流延处理，制得流延膜，流延膜进行素烧、烧结处理，制得基材，其中，处理剂的质量为浆料质量的0.8～1.2%，水的质量为浆料质量的40～50%，素烧的温度为300～400℃，烧结的温度为800～1000℃。
8.根据权利要求7所述的高模量铝基碳化硅箔材的制备工艺，其特征在于，所述处理剂选用聚丙烯酸、硅烷偶联剂-KH550、丙三醇的混合物，聚丙烯酸、硅烷偶联剂-KH550、丙三醇的质量比为1：(0.1～0.2)：(0.2～0.3)。
9.根据权利要求1所述的高模量铝基碳化硅箔材的制备工艺，其特征在于，所述成型处理的方法为：基材进行初步压制处理，压制厚度为1～5mm，之后进行矫平和表面打磨抛光处理，将完成上述处理的基材裁切至合适尺寸，进行加热处理，加热温度为420～520℃，保温时间为10～30min，完成加热处理后进行轧制处理，轧制后的基材厚度为0.8～1.5mm，之后设定温度430～500℃，保温时间1～3h进行退火处理，完成退火处理后的基材再次进行轧制处理，厚度为0.1～0.2mm，完成轧制后进行清洗、烘干、表面打磨抛光处理，之后根据需求进行表面蚀刻处理，制得高模量铝基碳化硅箔材。
10.一种高模量铝基碳化硅箔材，其特征在于，由权利要求1～9中任一项所述的高模量铝基碳化硅箔材的制备工艺制备而成。
说明书
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技术领域
[0001]本发明涉及铝基碳化硅箔材技术领域，具体为一种高模量铝基碳化硅箔材及其制备工艺。
背景技术
[0002]铝基碳化硅箔材是一种新型复合材料，以铝为基体，碳化硅为增强相，它结合了铝的高导电性、导热性和良好的加工性能，以及碳化硅的高硬度、高强度和高耐磨性等优点，在航空航天、电子封装等领域有着广泛的应用前景。
[0003]现有技术中，铝基碳化硅箔材在制备过程中，碳化硅与铝之间的天然润湿性不佳，这使得在制备过程中，铝液难以充分包裹碳化硅颗粒，从而产生结合效果不佳的问题，容易影响箔材的强度性能。基于此，本发明提供了一种高模量铝基碳化硅箔材及其制备工艺。
发明内容
[0004]本发明的目的在于提供一种高模量铝基碳化硅箔材及其制备工艺，本发明制备的铝基碳化硅箔材不仅具有较好的强度性能，还具有优良的延伸率性能，有效提升了高模量铝基碳化硅箔材的使用性能。
[0005]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种高模量铝基碳化硅箔材的制备工艺，包括以下步骤：
S1：基料准备，所述基料包括浆料和纤维料;
浆料和纤维料的质量比为10：(0.2～0.4);
所述浆料的原料包括铝、碳化硅、钼，其中，铝、碳化硅、钼的质量比为1：(0.1～0.2)：(0.02～0.04);
所述纤维料的原料包括黏土、聚乳酸、三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮，纤维料在制备之前对黏土进行预处理，制得混合料，其中，黏土、聚乳酸、三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为10：(1～3)：(0.4～0.6)：(0.2～0.4)：(0.1～0.3);
S2：基材制备，浆料与纤维料进行混合制备后，进行烧结处理，制得基材;
S3：成型处理，基材进行成型处理后，制得高模量铝基碳化硅箔材。
[0006]进一步地，所述黏土选用高岭土，粒径为20～60nm。
[0007]进一步地，所述黏土的预处理方法为：黏土与丙酮加入混料机中，混料机中加入去离子水，混料机设定800～1000r/min搅拌处理6～10h，完成搅拌后静置反应20～30h，所得产物进行除泡处理，制得混合料。
[0008]进一步地，丙酮的质量为黏土质量的5～7%，去离子水的质量为黏土质量的40～60倍。
[0009]进一步地，所述纤维料由以下方法制得：聚乳酸与N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中，反应釜设定升温至65～75℃，设定搅拌转速为120～160r/min，设定保温搅拌处理10～20min，待冷却至常温后，加入混合料、三氯甲烷、聚乙烯吡咯烷酮，设定400～600r/min搅拌处理20～30min，所得产物送入超声波分散机中，设定100～200W，分散处理6～10min，制得混合液，对混合液进行静电纺丝处理，制得纤维料。
[0010]进一步地，所述静电纺丝处理的方法为：混合液加入静电纺丝设备中，设定注射速度为0.4～0.6ml/h，电压为15～20kV，接收距离为10～20cm，所得产物进行分切、破碎处理，制得纤维料。
[0011]进一步地，所述基材制备的方法为：浆料与纤维料加入混料机中，混料机设定800～1200r/min搅拌处理40～50min，之后加入处理剂，继续搅拌处理6～10min，所得产物与水加入球磨机中进行湿法球磨处理，处理时间为4～6h，所得产物进行除泡处理后，进行流延处理，制得流延膜，流延膜进行素烧、烧结处理，制得基材，其中，处理剂的质量为浆料质量的0.8～1.2%，水的质量为浆料质量的40～50%，素烧的温度为300～400℃，烧结的温度为800～1200℃。
[0012]进一步地，所述处理剂选用聚丙烯酸、硅烷偶联剂-KH550、丙三醇的混合物，聚丙烯酸、硅烷偶联剂-KH550、丙三醇的质量比为1：(0.1～0.2)：(0.2～0.3)。
[0013]进一步地，所述成型处理的方法为：基材进行初步压制处理，压制厚度为1～5mm，之后进行矫平和表面打磨抛光处理，将完成上述处理的基材裁切至合适尺寸，进行加热处理，加热温度为420～520℃，保温时间为10～30min，完成加热处理后进行轧制处理，轧制后的基材厚度为0.8～1.5mm，之后设定温度430～500℃，保温时间1～3h进行退火处理，完成退火处理后的基材再次进行轧制处理，厚度为0.1～0.2mm，完成轧制后进行清洗、烘干、表面打磨抛光处理，之后根据需求进行表面蚀刻处理，制得高模量铝基碳化硅箔材。
[0014]第二方面，本发明还提供了一种高模量铝基碳化硅箔材，由高模量铝基碳化硅箔材的制备工艺制备而成。
[0015]与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明中，通过箔材制备过程中，浆料与纤维料的预先混合制备，其中，纤维料中通过黏土的改性体系制备得到静电纺丝纤维，通过黏土与聚乳酸复合形成的纤维网络嵌入铝基体中，通过界面剪切应力将外部载荷从基体传递至高强度纤维，有效分散应力集中，三氯甲烷作为溶剂调节聚乳酸黏度，N,N-二甲基甲酰胺能够延缓溶剂挥发速率，聚乙烯吡咯烷酮能够改善纤维形貌，避免产生珠状结构，最后经静电纺丝处理得到纤维料，在静电纺丝处理的过程中，能够使纤维料形成纳米级的纤维结构，极大地增加了比表面积，有利于在箔材中发挥结合效果增强作用，从而有效的提升了箔材的强度和延展性能。
[0016]2、本发明中，通过基材制备过程中处理剂的加入，聚丙烯酸作为阴离子型分散剂，其羧酸基团通过静电斥力吸附在碳化硅和钼颗粒表面，形成双电层结构，有效防止颗粒团聚，KH-550的氨基与铝基体表面的羟基反应，形成化学键合，能够有效增强基料与纤维料的界面结合强度，抑制材料受力时的形变产生，丙三醇的加入能够改善浆料的流动性，促进处理剂、纤维料在浆料中的分散，进一步提升了纤维料与基料的结合强度，从而提高了箔材的强度性能。
附图说明
[0017]图1为发明提出一种高模量铝基碳化硅箔材及其制备工艺的流程图。
具体实施方式
[0018]下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0019]其中，需要说明的是，以下实施例使用的原料均为市售原料。
[0020]实施例一
[0021]S1：基料准备，基料包括浆料和纤维料;
浆料和纤维料的质量比为10：(0.2);
浆料的原料包括铝、碳化硅、钼，其中，铝、碳化硅、钼的质量比为1：(0.1)：(0.02);
纤维料的原料包括黏土、聚乳酸、三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮，纤维料在制备之前对黏土进行预处理，制得混合料，其中，黏土、聚乳酸、三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为10：(1)：(0.4)：(0.2)：(0.1);
S2：基材制备，浆料与纤维料进行混合制备后，进行烧结处理，制得基材;
S3：成型处理，基材进行成型处理后，制得高模量铝基碳化硅箔材。
[0022]黏土选用高岭土，粒径为20nm。
[0023]黏土的预处理方法为：黏土与丙酮加入混料机中，混料机中加入去离子水，混料机设定800r/min搅拌处理6h，完成搅拌后静置反应20h，所得产物进行除泡处理，制得混合料。
[0024]丙酮的质量为黏土质量的5～7%，去离子水的质量为黏土质量的40倍。
[0025]纤维料由以下方法制得：聚乳酸与N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中，反应釜设定升温至65℃，设定搅拌转速为120r/min，设定保温搅拌处理10min，待冷却至常温后，加入混合料、三氯甲烷、聚乙烯吡咯烷酮，设定400r/min搅拌处理20min，所得产物送入超声波分散机中，设定100W，分散处理6min，制得混合液，对混合液进行静电纺丝处理，制得纤维料。
[0026]静电纺丝处理的方法为：混合液加入静电纺丝设备中，设定注射速度为0.4ml/h，电压为15kV，接收距离为10cm，所得产物进行分切、破碎处理，制得纤维料。
[0027]基材制备的方法为：浆料与纤维料加入混料机中，混料机设定800r/min搅拌处理40min，之后加入处理剂，继续搅拌处理6min，所得产物与水加入球磨机中进行湿法球磨处理，处理时间为4h，所得产物进行除泡处理后，进行流延处理，制得流延膜，流延膜进行素烧、烧结处理，制得基材，其中，处理剂的质量为浆料质量的0.8%，水的质量为浆料质量的40%，素烧的温度为300℃，烧结的温度为800℃。
[0028]处理剂选用聚丙烯酸、硅烷偶联剂-KH550、丙三醇的混合物，聚丙烯酸、硅烷偶联剂-KH550、丙三醇的质量比为1：(0.1)：(0.2)。
[0029]成型处理的方法为：基材进行初步压制处理，压制厚度为1mm，之后进行矫平和表面打磨抛光处理，将完成上述处理的基材裁切至合适尺寸，进行加热处理，加热温度为420℃，保温时间为10min，完成加热处理后进行轧制处理，轧制后的基材厚度为0.8mm，之后设定温度430℃，保温时间1h进行退火处理，完成退火处理后的基材再次进行轧制处理，厚度为0.1mm，完成轧制后进行清洗、烘干、表面打磨抛光处理，之后根据需求进行表面蚀刻处理，制得高模量铝基碳化硅箔材。
[0030]实施例二
[0031]S1：基料准备，基料包括浆料和纤维料;
浆料和纤维料的质量比为10：(0.3);
浆料的原料包括铝、碳化硅、钼，其中，铝、碳化硅、钼的质量比为1：(0.15)：(0.03);
纤维料的原料包括黏土、聚乳酸、三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮，纤维料在制备之前对黏土进行预处理，制得混合料，其中，黏土、聚乳酸、三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为10：(2)：(0.5)：(0.3)：(0.2);
S2：基材制备，浆料与纤维料进行混合制备后，进行烧结处理，制得基材;
S3：成型处理，基材进行成型处理后，制得高模量铝基碳化硅箔材。
[0032]黏土选用高岭土，粒径为40nm。
[0033]黏土的预处理方法为：黏土与丙酮加入混料机中，混料机中加入去离子水，混料机设定900r/min搅拌处理8h，完成搅拌后静置反应25h，所得产物进行除泡处理，制得混合料。
[0034]丙酮的质量为黏土质量的6%，去离子水的质量为黏土质量的50倍。
[0035]纤维料由以下方法制得：聚乳酸与N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中，反应釜设定升温至70℃，设定搅拌转速为140r/min，设定保温搅拌处理15min，待冷却至常温后，加入混合料、三氯甲烷、聚乙烯吡咯烷酮，设定500r/min搅拌处理25min，所得产物送入超声波分散机中，设定150W，分散处理8min，制得混合液，对混合液进行静电纺丝处理，制得纤维料。
[0036]静电纺丝处理的方法为：混合液加入静电纺丝设备中，设定注射速度为0.5ml/h，电压为17kV，接收距离为15cm，所得产物进行分切、破碎处理，制得纤维料。
[0037]基材制备的方法为：浆料与纤维料加入混料机中，混料机设定1000r/min搅拌处理45min，之后加入处理剂，继续搅拌处理8min，所得产物与水加入球磨机中进行湿法球磨处理，处理时间为5h，所得产物进行除泡处理后，进行流延处理，制得流延膜，流延膜进行素烧、烧结处理，制得基材，其中，处理剂的质量为浆料质量的1%，水的质量为浆料质量的45%，素烧的温度为350℃，烧结的温度为900℃。
[0038]处理剂选用聚丙烯酸、硅烷偶联剂-KH550、丙三醇的混合物，聚丙烯酸、硅烷偶联剂-KH550、丙三醇的质量比为1：(0.15)：(0.25)。
[0039]成型处理的方法为：基材进行初步压制处理，压制厚度为3mm，之后进行矫平和表面打磨抛光处理，将完成上述处理的基材裁切至合适尺寸，进行加热处理，加热温度为470℃，保温时间为20min，完成加热处理后进行轧制处理，轧制后的基材厚度为1.2mm，之后设定温度460℃，保温时间2h进行退火处理，完成退火处理后的基材再次进行轧制处理，厚度为0.15mm，完成轧制后进行清洗、烘干、表面打磨抛光处理，之后根据需求进行表面蚀刻处理，制得高模量铝基碳化硅箔材。
[0040]实施例三
[0041]S1：基料准备，基料包括浆料和纤维料;
浆料和纤维料的质量比为10：(0.4);
浆料的原料包括铝、碳化硅、钼，其中，铝、碳化硅、钼的质量比为1：(0.2)：(0.04);
纤维料的原料包括黏土、聚乳酸、三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮，纤维料在制备之前对黏土进行预处理，制得混合料，其中，黏土、聚乳酸、三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为10：(1)：(0.6)：(0.4)：(0.3);
S2：基材制备，浆料与纤维料进行混合制备后，进行烧结处理，制得基材;
S3：成型处理，基材进行成型处理后，制得高模量铝基碳化硅箔材。
[0042]黏土选用高岭土，粒径为60nm。
[0043]黏土的预处理方法为：黏土与丙酮加入混料机中，混料机中加入去离子水，混料机设定1000r/min搅拌处理10h，完成搅拌后静置反应30h，所得产物进行除泡处理，制得混合料。
[0044]丙酮的质量为黏土质量的7%，去离子水的质量为黏土质量的60倍。
[0045]纤维料由以下方法制得：聚乳酸与N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中，反应釜设定升温至75℃，设定搅拌转速为160r/min，设定保温搅拌处理20min，待冷却至常温后，加入混合料、三氯甲烷、聚乙烯吡咯烷酮，设定600r/min搅拌处理30min，所得产物送入超声波分散机中，设定200W，分散处理10min，制得混合液，对混合液进行静电纺丝处理，制得纤维料。
[0046]静电纺丝处理的方法为：混合液加入静电纺丝设备中，设定注射速度为0.6ml/h，电压为20kV，接收距离为20cm，所得产物进行分切、破碎处理，制得纤维料。
[0047]基材制备的方法为：浆料与纤维料加入混料机中，混料机设定1200r/min搅拌处理50min，之后加入处理剂，继续搅拌处理10min，所得产物与水加入球磨机中进行湿法球磨处理，处理时间为6h，所得产物进行除泡处理后，进行流延处理，制得流延膜，流延膜进行素烧、烧结处理，制得基材，其中，处理剂的质量为浆料质量的1.2%，水的质量为浆料质量的50%，素烧的温度为400℃，烧结的温度为1000℃。
[0048]处理剂选用聚丙烯酸、硅烷偶联剂-KH550、丙三醇的混合物，聚丙烯酸、硅烷偶联剂-KH550、丙三醇的质量比为1：(0.2)：(0.3)。
[0049]成型处理的方法为：基材进行初步压制处理，压制厚度为5mm，之后进行矫平和表面打磨抛光处理，将完成上述处理的基材裁切至合适尺寸，进行加热处理，加热温度为520℃，保温时间为30min，完成加热处理后进行轧制处理，轧制后的基材厚度为1.5mm，之后设定温度500℃，保温时间3h进行退火处理，完成退火处理后的基材再次进行轧制处理，厚度为0.2mm，完成轧制后进行清洗、烘干、表面打磨抛光处理，之后根据需求进行表面蚀刻处理，制得高模量铝基碳化硅箔材。
[0050]对比例一、本对比例与实施例一的不同之处在于：本对比例中未加入处理剂。
[0051]对比例二、本对比例与实施例一的不同之处在于：本对比例中不含纤维料。
[0052]对比例三、本对比例与实施例一的不同之处在于：本对比例中选用等量的玄武岩纤维替代纤维料。
[0053]对比例四、本对比例与实施例一的不同之处在于：本对比例中未对黏土进行预处理。
[0054]性能测试：对实施例一、实施例二、实施例三、对比例一、对比例二、对比例三和对比例四制备的铝基碳化硅箔材进行性能测试，所得测试数据记录于下表：
[0055]性能测试中，采用GB/T 228-2010中的测试方法对实施例一、实施例二、实施例三、对比例一、对比例二、对比例三和对比例四制备的铝基碳化硅箔材进行强度性能测试;
采用GB/T 4161-2007中的测试方法对实施例一、实施例二、实施例三、对比例一、对比例二、对比例三和对比例四制备的铝基碳化硅箔材进行延伸率性能测试。
[0056]可见，对比例一、二、三、四制备的铝基碳化硅箔材的强度性能与延伸率性能均低于实施例一、二、三;这说明：通过箔材制备过程中，浆料与纤维料的预先混合制备，其中，纤维料中通过黏土的改性体系制备得到静电纺丝纤维，通过黏土与聚乳酸复合形成的纤维网络嵌入铝基体中，通过界面剪切应力将外部载荷从基体传递至高强度纤维，有效分散应力集中，三氯甲烷作为溶剂调节聚乳酸黏度，N,N-二甲基甲酰胺能够延缓溶剂挥发速率，聚乙烯吡咯烷酮能够改善纤维形貌，避免产生珠状结构，最后经静电纺丝处理得到纤维料，在静电纺丝处理的过程中，能够使纤维料形成纳米级的纤维结构，极大地增加了比表面积，有利于在箔材中发挥结合效果增强作用，从而有效的提升了箔材的强度和延展性能;
通过基材制备过程中处理剂的加入，聚丙烯酸作为阴离子型分散剂，其羧酸基团通过静电斥力吸附在碳化硅和钼颗粒表面，形成双电层结构，有效防止颗粒团聚，KH-550的氨基与铝基体表面的羟基反应，形成化学键合，能够有效增强基料与纤维料的界面结合强度，抑制材料受力时的形变产生，丙三醇的加入能够改善浆料的流动性，促进处理剂、纤维料在浆料中的分散，进一步提升了纤维料与基料的结合强度，从而提高了箔材的强度性能。
[0057]通过对比及分析表中的相关数据可知，本发明制备的铝基碳化硅箔材不仅具有较好的强度性能，还具有优良的延伸率性能。由此表明，本发明所提供的高模量铝基碳化硅箔材具有更广阔的市场前景，更适宜推广。
[0058]在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0059]以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
说明书附图(1)
