权利要求
1.一种氧压酸浸溶液萃取工艺，其特征在于，包括以下步骤：
预先对高压反应釜输出的浸出溶液进行一次调整pH值及固液分离，获取溶液A;
将溶液A进行N235萃取工序，获得反萃余液A和萃取液A，且萃取液A中的钒的含量小于0.5g/L;
将萃取液A进行二次调整pH值及固液分离，获取溶液B;
2.根据权利要求1所述的氧压酸浸溶液萃取工艺，其特征在于，所述一次调整pH值，包括：加入片碱或纯碱，用以调整pH值，其控制加入后的pH值为1.5～2.5。
3.根据权利要求1所述的氧压酸浸溶液萃取工艺，其特征在于，所述进行N235萃取工序，包括：采取离心萃取机或萃取槽，其中，萃取工序为：酸化、萃取2级、澄清1级和反萃1级至2级。
4.根据权利要求1所述的氧压酸浸溶液萃取工艺，其特征在于，所述二次调整pH值，包括：加入纯碱或片碱溶液，萃取液A进行二次pH值调整，调整pH值至1.5～2.5。
5.根据权利要求1所述的氧压酸浸溶液萃取工艺，其特征在于，所述溶液B进行HBL110萃取工序，包括：使用离心式萃取机或萃取槽，其中，萃取工序为：皂化3级、萃取5级、洗涤2级、反萃2级和反洗2级。
说明书
技术领域
[0001]本发明涉及镍提取技术领域，具体来说，涉及一种氧压酸浸溶液萃取工艺。
背景技术
[0002]氧压酸浸，在高温、高压和酸性条件下，利用氧气作为氧化剂，使矿石或精矿中的有价金属与酸发生反应，转化为可溶性的金属离子进入溶液，而杂质则以沉淀或其他形式被分离出来。如在锌精矿的氧压酸浸中，硫化锌与硫酸反应生成硫酸锌和硫化氢，硫化氢再与氧气反应生成单质硫和水。其萃取原理利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从另一溶剂所组成的溶液里提取出来。在氧压酸浸萃取工艺中，通常采用有机萃取剂，使浸出液中的有价金属离子选择性地转移到有机相，而杂质则留在水相，从而实现有价金属与杂质的分离。
[0003]目前，采用常规氧压酸浸萃取工艺在对镍提取时，存在浸出率低、杂质含量高等问题，其在浸出镍的过程中，其他杂质金属也容易同时被浸出。例如，矿石中的铁、钴等金属在氧压酸浸条件下也会与酸反应进入溶液。增加了后续萃取分离的难度，需要采用复杂的萃取剂和萃取流程来实现镍与其他金属的分离。而且，杂质金属的存在可能会影响萃取剂的性能和使用寿命，增加萃取成本。
[0004]针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。
发明内容
[0005]针对相关技术中的问题，本发明提出一种氧压酸浸溶液萃取工艺，以克服现有相关技术所存在的上述技术问题。
[0006]本发明的技术方案是这样实现的：
[0007]一种氧压酸浸溶液萃取工艺，包括以下步骤：
[0008]预先对高压反应釜输出的浸出溶液进行一次调整pH值及固液分离，获取溶液A;
[0009]将溶液A进行N235萃取工序，获得反萃余液A和萃取液A，且萃取液A中的钒的含量小于0.5g/L;
[0010]将萃取液A进行二次调整pH值及固液分离，获取溶液B;
[0011]将溶液B进行HBL110萃取工序，获得反萃余液B和萃取液B用于分离镍金属和铝金属，并对溶液B中的其他杂质进行除杂，且萃取液B中镍含量≤0.1g/L。
[0012]其中，所述一次调整pH值，包括：加入片碱或纯碱，用以调整pH值，其控制加入后的pH值为1.5～2.5。
[0013]其中，所述进行N235萃取工序，包括：采取离心萃取机或萃取槽，其中，萃取工序为：酸化、萃取2级、澄清1级和反萃1级至2级。
[0014]其中，所述二次调整pH值，包括：加入纯碱或片碱溶液，萃取液A进行二次pH值调整，调整pH值至1.5～2.5。
[0015]其中，所述溶液B进行HBL110萃取工序，包括：使用离心式萃取机或萃取槽，其中，萃取工序为：皂化3级、萃取5级、洗涤2级、反萃2级和反洗2级。
[0016]本发明的有益效果：
[0017]1、本发明浸出率高，其在高温、高压和氧气的作用下，镍矿物与酸充分反应，能使镍的浸出率显著提高，可达到95%以上，有效的从矿石中提取出镍等有价金属。
[0018]2、本发明选择性较好，通过优化控制萃取剂和萃取条件，可以实现镍与其他杂质金属的选择性分离，提高镍产品的纯度;同时，在工业应用时，对于一些低品位的镍矿石，传统工艺可能难以经济有效的提取其中的有价金属，而本发明具有较好的适应性，能够实现低品位矿石中有价金属的回收利用，拓宽了镍资源的来源。
[0019]3、本发明产生的废气、废水和废渣量相对较少，对环境的污染较小，符合现代绿色冶金的发展要求，同时，可以高效提取镍钴，还能同时回收矿石中的其他有价金属，如铜、锌、金、银等，提高了资源的综合利用效率，增加了经济效益。
附图说明
[0020]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0021]图1是根据本发明实施例的一种氧压酸浸溶液萃取工艺的流程示意图。
具体实施方式
[0022]下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0023]根据本发明的实施例，提供了一种氧压酸浸溶液萃取工艺。
[0024]如图1所示，根据本发明实施例的氧压酸浸溶液萃取工艺，包括以下步骤：
[0025]步骤S1，预先对高压反应釜输出的浸出溶液进行一次调整pH值及固液分离，获取溶液A;
[0026]其中，一次调整pH值，其过程中打开搅拌，加入片碱或纯碱，用以调整pH值。同时，控制加入后的pH值为1.5～2.5。待搅拌均匀后，进行取样，并测量浆液中的镍的含量以及钒的含量，以便于后续N253萃取操作。
[0027]其中，将调整pH值后的浆液，直接泵送至板框或隔膜压滤机进行固液分离。其中，固液分离后的渣，进入钒钼处置工段;而溶液A经过精密过滤后，泵送至N235萃取原液罐，待萃取处置。
[0028]本技术方案，从高压反应釜来的浸出溶液，进行调整pH值及固液分离，一方面固液分离去除浆液中固体，另一方面可以满足N235萃取工序的萃取要求。
[0029]步骤S2，将溶液A进行N235萃取工序，获得反萃余液A和萃取液A，且萃取液A中的钒的含量小于0.5g/L;
[0030]本技术方案，包括：采取离心萃取机或萃取槽，其中，萃取工序为：酸化，1至3级：萃取2级，澄清1级，反萃1级至2级。
[0031]具体的，在应用时，相关参数如下：
[0032]酸化及萃取：有机相组成体积比70%溶剂油+20%N235+10%异辛醇，重量比：0.8:0.8:0.8;萃取原液酸度pH=1.5～2.5;流比0/A1:1.5～2.5;接触时间5～8min;分层时间：10min;段数：2级;温度：20-45℃。
[0033]反萃：再生剂：4N液碱;接触相比：1:1～2/1;温度：20-45℃;接触时间：5～8min;段数：1～2级;分层时间：10min。
[0034]借助于上述方案，经过N235萃取后的反萃余液A，主要含有钒和钼，反萃余液A直接泵送至钒钼处置工段进行处置。而萃取液A中，主要含有镍以及铝，以及其他杂质，其泵送至除杂槽，进行HBL110萃取前的二次调pH值处置。
[0035]步骤S3，将萃取液A进行二次调整pH值及固液分离，获取溶液B;
[0036]本技术方案，加入纯碱/片碱溶液，对N235萃取后的萃取液A进行二次pH值调整，调整pH值至1.5～2.5，充分搅拌均匀后，泵送至板框压滤机进行固液分离。经过固液分离后的溶液B泵送至HBL110原液罐进行萃取处置。产出的渣做火法处置或外发处置。
[0037]步骤S4，将溶液B进行HBL110萃取工序，获得反萃余液B和萃取液B用于分离镍金属和铝金属，并对溶液B中的其他杂质进行除杂，且萃取液B中镍含量≤0.1g/L。
[0038]本技术方案，HBL110萃取可使用离心式萃取机或萃取槽，具体为皂化3级，萃取5级，洗涤2级，反萃2级，反洗2级。
[0039]具体的，在应用时，相关参数如下：
[0040]皂化萃取条件：有机相：为45%萃取剂+55%煤油，可视具体情况进行调整;料液中Ni元素浓度≤15g/L;料液温度：25℃～40℃;萃取前皂化：5～10mol/LNaOH溶液皂化，皂化率按有机相皂化前后酸度值40%～50%。萃取时间：t：3～10min;原料液pH值：1.5～2.5;萃取相比：根据原液镍金属浓度和萃取剂金属迁移量计算，具体操作可根据现实情况适当调整。段数：为3级皂化，5级萃取。
[0041]洗涤条件：萃洗时间：3～10min;萃洗温度：25℃;萃洗剂浓度：5～10g/L硫酸溶液;级数：1～2级萃洗，可根据实际情况增加萃洗级数。
[0042]反萃条件：反萃时间：3～10min;反萃温度：25℃;反萃剂浓度：50～100g/L硫酸溶液;级数：为2级及以上，可根据实际情况增加反萃级数;
[0043]反洗条件：反洗时间：3～10min;反洗温度：25℃;反洗剂浓度：纯水或软水;级数：1～3级反洗，可根据实际情况增加反洗级数。
[0044]萃余液：Ni≤0.1g/L。
[0045]反萃余液：Ni≥25g/L。
[0046]借助于上述方案，经过HBL110萃取后的反萃余液B为硫酸镍溶液，其纯度可满足外卖或做电积前液的需求。HBL110萃取过程中，进行参数控制，反萃后液B可直接去沉镍富集后，进入电解或电积。
[0047]另外，将本发明与常规氧压酸浸溶液萃取工艺、还原焙烧-常压氨浸法、化学沉淀法、离子液体法以及电化学法进行实验研究，具体如表1所示：
[0048]
[0049]表1实验对照分析表
[0050]借助于上述表1，本发明镍浸出效率高，能使镍充分浸出进入溶液，镍浸出率通常可达到95%以上，其在工业应用中的浸出率较高且稳定，另外通过控制浸出条件和萃取剂的选择，可以较好的实现镍与其他杂质的分离，同时通过萃取剂的选择和萃取条件的优化，实现对镍钴的选择性分离，尤其在处理低品位矿石或复杂矿石时，具有较好的经济效益，另外产生的废气、废水和废渣量相对较少。
[0051]综上所述，借助于本发明的上述技术方案，可实现如下效果：
[0052]1、本发明浸出率高，其在高温、高压和氧气的作用下，镍矿物与酸充分反应，能使镍的浸出率显著提高，可达到95%以上，有效的从矿石中提取出镍等有价金属。
[0053]2、本发明选择性较好，通过优化控制萃取剂和萃取条件，可以实现镍与其他杂质金属的选择性分离，提高镍产品的纯度;同时，在工业应用时，对于一些低品位的镍矿石，传统工艺可能难以经济有效的提取其中的有价金属，而本发明具有较好的适应性，能够实现低品位矿石中有价金属的回收利用，拓宽了镍资源的来源。
[0054]3、本发明产生的废气、废水和废渣量相对较少，对环境的污染较小，符合现代绿色冶金的发展要求，同时，可以高效提取镍钴，还能同时回收矿石中的其他有价金属，如铜、锌、金、银等，提高了资源的综合利用效率，增加了经济效益。
[0055]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，本领域技术人员在考虑说明书及实施例处的公开后，将容易想到本公开的其它实施方案。本申请旨在涵盖本公开的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本公开的性原理并包括本公开未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本公开的真正范围和精神由权利要求指出。
[0056]应当理解的是，本公开并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本公开的范围仅由所附的权利要求来限制。
说明书附图(1)
