权利要求

1.一种纳米晶增韧的钛基非晶复合材料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

S1、通过真空铜模吸铸工艺制备钛基非晶复合材料;

S2、在钛基非晶复合材料中取圆柱试样进行高压扭转，得到纳米晶增韧的钛基非晶复合材料。

2.根据权利要求1所述的纳米晶增韧的钛基非晶复合材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤S1中，钛基非晶复合材料，以原子百分比计，包括：Ti 41%，Zr 32%，Ni 6%，Ta 7%，Be14%。

3.根据权利要求1所述的纳米晶增韧的钛基非晶复合材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤S1中，真空铜模吸铸工艺的模具为直径是6mm、长度是80mm的圆柱状模具。

4.根据权利要求1所述的纳米晶增韧的钛基非晶复合材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤S2中，圆柱试样为直径6mm、高度3mm的圆柱试样。

5.根据权利要求1所述的纳米晶增韧的钛基非晶复合材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤S2中，高压扭转的压力为3-5GPa，转数为30-50r，高压扭转在室温下进行。

6.根据权利要求1所述的纳米晶增韧的钛基非晶复合材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤S2中，高压扭转试样沿高度方向的尺寸变形量≥50%。

7.一种纳米晶增韧的钛基非晶复合材料，其特征在于，采用权利要求1-6任一项所述的纳米晶增韧的钛基非晶复合材料的制备工艺制备得到。

8.根据权利要求7所述的纳米晶增韧的钛基非晶复合材料，其特征在于，所述钛基非晶复合材料的纳米晶为BCC结构的β-Ti，所述纳米晶为树枝晶拉伸状或团聚颗粒状，其尺寸为20-300nm。

9.根据权利要求7所述的纳米晶增韧的钛基非晶复合材料，其特征在于，纳米晶增韧的钛基非晶复合材料的纳米压痕硬度≥4.05GPa，均匀塑性变形应变≥4%。

说明书

技术领域

[0001]本发明涉及金属材料技术领域，具体为一种纳米晶增韧的钛基非晶复合材料及其制备工艺。

背景技术

[0002]非晶复合材料因其高强度、高韧性、优异的耐腐蚀性和大的弹性极限等优异的力学性能，在航空工业、精密仪器零部件、手机行业等领域应用需求较大，其中，晶体增韧相的添加是实现非晶合金塑性变形能力的重要因素。因此，晶体增韧相的调控是制约非晶复合材料发展和应用的关键技术之一。钛基非晶复合材料包含非晶基体和晶体增韧相两部分，其中非晶基体的塑性变形载体是高度局域化的剪切带，导致非晶基体表现为脆性失效，晶体增韧相的添加能够有效阻止局域性剪切带的扩展，改善非晶复合材料的塑性变形能力。但是，因变形过程中晶体相的加工硬化能力很难超越非晶基体的剪切软化，大部分钛基非晶复合材料在加载状态表现为不均匀变形，也就是呈现加工软化，该现象是制约钛基非晶复合材料在工程应用中的另一绊脚石。

[0003]从目前公开的研究来看，通过激光增材制造、成分调控等方法能够调控钛基非晶复合材料中晶体相的尺寸和分布，改善复合材料的塑性变形能力。而在制备工艺和原料配比方面调控钛基非晶复合材料中晶体相的形貌和分布，在操作手段方面和成本控制方面都处于劣势，而且需要大量的实验验证，实验周期较长。

发明内容

[0004]本发明的主要目的是提出一种纳米晶增韧的钛基非晶复合材料及其制备工艺，通过大塑性变形的方法实现对钛基非晶复合材料中晶体增韧相尺寸的调控，进而改善钛基非晶复合材料的性能。

[0005]为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：

一种纳米晶增韧的钛基非晶复合材料的制备工艺，包括如下步骤：

S1、通过真空铜模吸铸工艺制备钛基非晶复合材料;

S2、在钛基非晶复合材料中取圆柱试样进行高压扭转，得到纳米晶增韧的钛基非晶复合材料。

[0006]作为本发明所述的一种纳米晶增韧的钛基非晶复合材料的制备工艺的优选方案，其中：所述步骤S1中，钛基非晶复合材料，以原子百分比计，包括：Ti 41%，Zr 32%，Ni 6%，Ta7%，Be 14%。

[0007]作为本发明所述的一种纳米晶增韧的钛基非晶复合材料的制备工艺的优选方案，其中：所述步骤S1中，真空铜模吸铸工艺的模具为直径是6mm、长度是80mm的圆柱状模具。

[0008]作为本发明所述的一种纳米晶增韧的钛基非晶复合材料的制备工艺的优选方案，其中：所述步骤S2中，圆柱试样为直径6mm、高度3mm的圆柱试样。

[0009]作为本发明所述的一种纳米晶增韧的钛基非晶复合材料的制备工艺的优选方案，其中：所述步骤S2中，高压扭转的压力为3-5GPa，转数为30-50r，高压扭转在室温下进行。

[0010]作为本发明所述的一种纳米晶增韧的钛基非晶复合材料的制备工艺的优选方案，其中：所述步骤S2中，高压扭转试样沿高度方向的尺寸变形量≥50%。

[0011]为解决上述技术问题，根据本发明的另一个方面，本发明提供了如下技术方案：

一种纳米晶增韧的钛基非晶复合材料，采用上述的纳米晶增韧的钛基非晶复合材料的制备工艺制备得到。

[0012]作为本发明所述的一种纳米晶增韧的钛基非晶复合材料的优选方案，其中：所述钛基非晶复合材料的纳米晶为BCC结构的β-Ti，所述纳米晶为树枝晶拉伸状或团聚颗粒状，其尺寸为20-300nm。

[0013]本发明的有益效果如下：

本发明提出一种纳米晶增韧的钛基非晶复合材料及其制备工艺，采用铜模吸铸法+高压扭转工艺，通过大塑性变形的方法调控复合材料中树枝晶的形貌和尺寸，实现复合材料中微米级树枝晶向纳米级的演变，从而得到纳米晶增韧的钛基非晶复合材料，其纳米晶的尺寸为20-300nm，纳米压痕硬度≥4.05GPa，均匀塑性变形应变≥4%。纳米晶的形成避免了非晶基体中高度局域性剪切导致的软化，改善了钛基非晶复合材料的加工硬化能力。

附图说明

[0014]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。

[0015]图1为本发明实施例1的钛基非晶复合材料的微观组织图;

图2为本发明对比例1的钛基非晶复合材料的微观组织图。

[0016]本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。

具体实施方式

[0017]下面将结合实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0018]本发明提供一种纳米晶增韧的钛基非晶复合材料及其制备工艺，对其中晶体增韧相的形状和尺寸进行调控，采用铜模吸铸法+高压扭转工艺，通过大塑性变形的方法调控复合材料中树枝晶的形貌和尺寸，实现复合材料中微米级树枝晶向纳米级的演变，从而得到纳米晶增韧的钛基非晶复合材料，其纳米晶的尺寸为20-300nm，纳米压痕硬度≥4.05GPa，均匀塑性变形应变≥4%。解决了钛基非晶复合材料中因非晶基体高度局域性剪切导致的应变软化和硬度下降的缺陷，改善了钛基非晶复合材料的性能。

[0019]根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：

一种纳米晶增韧的钛基非晶复合材料的制备工艺，包括如下步骤：

S1、通过真空铜模吸铸工艺制备钛基非晶复合材料;

S2、在钛基非晶复合材料中取圆柱试样进行高压扭转，得到纳米晶增韧的钛基非晶复合材料。

[0020]优选的，所述步骤S1中，钛基非晶复合材料，以原子百分比计，包括：Ti 41%，Zr32%，Ni 6%，Ta 7%，Be 14%。

[0021]优选的，所述步骤S1中，将母材合金在真空状态熔融，并以吸铸的方式得到圆柱状合金;真空铜模吸铸工艺的模具为直径是6mm、长度是80mm的圆柱状模具。

[0022]优选的，所述步骤S2中，圆柱试样为直径6mm、高度3mm的圆柱试样。

[0023]优选的，所述步骤S2中，高压扭转的压力为3-5GPa，转数为30-50r，高压扭转在室温下进行。具体的，高压扭转的压力可以为例如3GPa、4GPa、5GPa中的任意一者或者任意两者之间的范围;所述转数可以为例如30r、40r、50r中的任意一者或者任意两者之间的范围。纳米晶的形成与高压扭转导致的大塑性变形密切相关，塑性变形过程中存在两种纳米化现象：一种是微米级树枝晶因扭转而拉伸分离，尺寸逐渐减小至纳米级;一种是树枝晶内部因承载扭转压力以及与非晶基体之间的强烈作用，内部出现团聚型颗粒纳米晶。

[0024]优选的，所述步骤S2中，高压扭转试样沿高度方向的尺寸变形量≥50%。高压扭转试样沿高度方向的尺寸变形量与高压扭转工艺中扭转压力和圈数相关，所述高压扭转试样沿高度方向的尺寸变形量优选为50-75%;具体的，所述高压扭转变形后试样变形量可以为例如50%、55%、60%、65%、70%、75%中的任意一者或者任意两者之间的范围。

[0025]根据本发明的另一个方面，本发明提供了如下技术方案：

一种纳米晶增韧的钛基非晶复合材料，采用上述的纳米晶增韧的钛基非晶复合材料的制备工艺制备得到，其纳米晶为BCC结构的β-Ti，所述纳米晶为树枝晶拉伸状或团聚颗粒状，其尺寸为20-300nm。

[0026]以下结合具体实施例对本发明技术方案进行具体说明。

[0027]采用真空熔炼炉，通过铜模吸铸的方法制备钛基非晶复合铸态试样，真空铜模吸铸工艺的模具为直径6mm、长度80mm的圆柱状模具，在铸态试样截取6mm(直径)×3mm(高度)的圆柱试样作为高压扭转试样备用。

[0028]表1 钛基非晶复合材料检测成分(at.%)

[0029]实施例1

一种纳米晶增韧的钛基非晶复合材料的制备工艺，包括如下步骤：

S1、通过真空铜模吸铸工艺制备钛基非晶复合材料;

S2、在钛基非晶复合材料中取圆柱试样，进行高压扭转试验，控制高压扭转的压力为5GPa，转数为50r(H-50)，在室温下进行;

实施例1中变形后试样高度变为0.75mm，变形量为(3-0.75)/3=75%;其微观组织形貌图如图1所示(图1中左侧上方为TEM图，左侧下方为SAED图，右侧为SEM图)，可见，微米级的树枝晶经高压扭转变形，树枝晶内部以及受力扭转拉伸位置发生严重塑性变形并形成纳米晶(如SEM图中箭头所指区域)，纳米晶尺寸为20-150nm，通过高压扭转的工艺手段控制钛基非晶复合材料中晶体相的尺寸细化并向纳米级晶体演化;所述钛基非晶复合材料铸态试样纳米压痕硬度为4.03GPa，H-50试样纳米压痕硬度为4.47GPa，均匀塑性变形应变为4%。

[0030]实施例2

一种纳米晶增韧的钛基非晶复合材料的制备工艺，包括如下步骤：

S1、通过真空铜模吸铸工艺制备钛基非晶复合材料;

S2、在钛基非晶复合材料中取圆柱试样，进行高压扭转试验，控制高压扭转的压力为5GPa，转数为30r(H-30)，在室温下进行;

实施例2中变形后试样高度变为1.38mm，变形量为(3-1.38)/3=54%;纳米级晶体尺寸为50-300nm，通过高压扭转的工艺手段控制钛基非晶复合材料中晶体相的尺寸细化并向纳米级晶体演化;所述钛基非晶复合材料铸态试样纳米压痕硬度为4.03GPa，H-30试样纳米压痕硬度为4.05GPa，均匀塑性变形应变为5%。

[0031]对比例1

与实施例1的不同之处在于，不进行步骤S2。

[0032]本对比例通过真空铜模吸铸方法制备钛基非晶复合材料，图2为对比例1中钛基非晶复合材料的微观组织图，其中树枝状的β-Ti晶体增韧相的尺寸为1~2μm。所述钛基非晶复合材料的纳米硬度为4.03GPa，均匀塑性变形应变为2%。

[0033]对比例2

与实施例1的不同之处在于，步骤S2中控制高压扭转的转数为10r(H-10)。

[0034]对比例2中H-10试样中纳米晶尺寸为350-400nm，较大于实施例1和2中所述纳米晶尺寸，这是由于变形量不足导致。对比例2中变形后试样高度变为2mm，变形量为(3-2)/3=33.3%，纳米硬度为4.02GPa，均匀塑性变形为2.3%。

[0035]有上述实施例和对比例可以看出，本发明采用铜模吸铸法+高压扭转工艺，通过大塑性变形的方法调控复合材料中树枝晶的形貌和尺寸，实现复合材料中微米级树枝晶向纳米级的演变，从而得到纳米晶增韧的钛基非晶复合材料，其纳米晶的尺寸为20-300nm，纳米压痕硬度≥4.05GPa，均匀塑性变形应变≥4%。

[0036]以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

说明书附图(2)