权利要求

1.一种大规格粉末冶金铜铬触头材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、混料：

将质量百分比为25~55%的铬粉和余量的铜粉混合2~7h，得到混合料;

S2、冷等静压：

将步骤S1得到的混合料装入胶套内墩粉，再进行冷等静压，压力为150~300MPa，保压时间为7~10min，得到致密度为78~82%的坯体;

S3、真空烧结：

将步骤S2得到的坯体放入真空烧结炉中进行梯度式烧结，真空度为1×10-4~1×10-1Pa，得到棒料;

S4、真空除气：

将步骤S3得到的棒料进行包套，然后置于热处理炉中加热至500~600℃，再除气8~20h至包套内真空度达1×10-5~1×10-3Pa后，用氩弧焊对包套进行封焊，得到封焊后的棒料;

S5、热等静压：

将封焊后的棒料连同包套一起进行热等静压烧结，热等静压烧结完成后再去除包套，得到铜铬触头材料。

2.如权利要求1所述的一种大规格粉末冶金铜铬触头材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述铬粉和铜粉的粉末粒径为-200目。

3.如权利要求1所述的一种大规格粉末冶金铜铬触头材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述混合的方法为：用双棍螺旋混料机混料，双棍螺旋混料机的转速为10~60r/min。

4.如权利要求1所述的一种大规格粉末冶金铜铬触头材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述墩粉的方法为：机械振动胶套30~50s，再墩粉8~10次，然后盖上胶套塞擀料3~8min，使用钢卡缩紧胶套口，胶套头朝下，再反向墩粉2~3次。

5.如权利要求1所述的一种大规格粉末冶金铜铬触头材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述胶套的材质选自聚氨酯或丁腈橡胶。

6.如权利要求1所述的一种大规格粉末冶金铜铬触头材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述梯度式烧结的方法为：先从室温升温1.8~2.2h至290~310℃，保温1.8~2.2h;再升温2.8~3.2h至490~510℃，保温1.8~2.2h;再升温1.8~2.2h至890~910℃，保温0.8~1.2h;最后升温2.8~3.2h至1020~1060℃，保温2~3h，停止加热随炉冷却至60℃出炉。

7.如权利要求1所述的一种大规格粉末冶金铜铬触头材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述包套的材质选自钢套或者铜套。

8.如权利要求1所述的一种大规格粉末冶金铜铬触头材料的制备方法，其特征在于，步骤S5所得到的铜铬触头材料的直径为70~100mm。

9.如权利要求1所述的一种大规格粉末冶金铜铬触头材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中，热等静压烧结的温度为800~960℃，压力为110~130MPa，保压时间为3~5h。

10.如权利要求1所述的一种大规格粉末冶金铜铬触头材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，热等静压采用分区域式压制，方法如下：

以棒料的端面中心为圆心，在端面上画出n个同心圆，将棒料端面分割成n+1个区域，n取4~7内的整数;

位于最中心的第1个区域的半径R1为棒料端面半径Rn的15~25%，由内向外的第i个区域对应的同心圆的半径Ri=(Rn-Ri-1)/a(n-1);其中，a为常数，取0.6~0.7，2≤i≤n，各个同心圆区域的半径单位为mm;

从第1个区域开始，由内向外对各个区域依次进行热等静压;

其中，第1个区域的热等静压温度T1=850~950℃，热等静压压力P1=120~130MPa;

第i个区域的热等静压压力Pi=0.05(Ri-Ri-1)Pi-1，热等静压温度Ti=T1-(i-1)×ΔT1，ΔT1=150~200℃;

当Ti<100℃时，第i个区域至第n+1个区域的热等静压压力Pi=1~10MPa，热等静压温度Ti=Ti-1-ΔT2，ΔT2=20~30℃;

各个区域的热等静压时间均为30~60min。

说明书

技术领域

[0001]本发明涉及由金属粉末制造制品技术领域，具体是涉及一种大规格粉末冶金铜铬触头材料的制备方法。

背景技术

[0002]目前制备铜铬触头的方法常见的有混粉烧结法、真空熔铸法、电弧熔炼法。混粉烧结法由于是采用固相烧结，颗粒结合强度较低，灭弧室开断过程中，触头是从基体断开，触头更容易被拉开，触头的抗熔焊性能是这几种工艺中最优的，传统混粉触头的制备方法一般采用模压成型，这种成型方式单一外加压力成型，对于压机的吨位及模具要求较高，尤其是大尺寸如直接尺寸大于70规格的触头材料，压制需要800吨及以上吨位压机，单台压机成本相对较高、且模具承压要求较高费用也相对增大，最主要压制过程中潜在风险如噪音、模具炸裂造成的潜在危险较大。

[0003]专利CN105018768A公布了一种高性能铜铬触头材料及其制备方法，该方法采用铜铬混合粉直接进行冷等静压，再经过真空包套，加热，再经过热等静压制备混粉触头材料，该方法加工成铜铬合金棒材，到触头成品需要经过加工过程，材料利用率低，制备成本较高。

[0004]为了解决上述问题，本发明决定设计一种大规格粉末冶金铜铬触头材料的制备方法。

发明内容

[0005]为了解决上述问题，本发明提供了一种大规格粉末冶金铜铬触头材料的制备方法。

[0006]一种大规格粉末冶金铜铬触头材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、混料：

将质量百分比为25~55%的铬粉和余量的铜粉混合2~7h，得到混合料;

S2、冷等静压：

将步骤S1得到的混合料装入胶套内墩粉，再进行冷等静压，压力为150~300MPa，保压时间为7~10min，得到致密度为78~82%的坯体;

S3、真空烧结：

将步骤S2得到的坯体放入真空烧结炉中进行梯度式烧结，真空度为1×10-4~1×10-1Pa，得到棒料;

S4、真空除气：

将步骤S3得到的棒料进行包套，然后置于热处理炉中加热至500~600℃，再除气8~20h至包套内真空度达1×10-5~1×10-3Pa后，用氩弧焊对包套进行封焊，得到封焊后的棒料;

S5、热等静压：

将封焊后的棒料连同包套一起进行热等静压烧结，热等静压烧结完成后再去除包套，得到铜铬触头材料。

[0007]进一步地，步骤S1中，所述铬粉和铜粉的粉末粒径为-200目。

[0008]说明：-200目的粉末可以使触头的顶部具有良好的致密性和化学稳定性，提供额外的导电性和耐腐蚀性。

[0009]进一步地，步骤S1中，所述混合的方法为：用双棍螺旋混料机混料，双棍螺旋混料机的转速为10~60r/min。

[0010]说明：双螺旋结构使物料在混合过程中能够得到充分的搅拌、对流、剪切和扩散，从而达到快速、均匀的混合效果，保障产品质量的稳定性。

[0011]进一步地，步骤S2中，所述墩粉的方法为：机械振动胶套30~50s，再墩粉8~10次，然后盖上胶套塞擀料3~8min，使用钢卡缩紧胶套口，胶套头朝下，再反向墩粉2~3次。

[0012]说明：上述墩粉方法能够使粉类原料在初始阶段就得到较为充分的松散，振动可以打破粉类可能存在的结块现象，反向墩粉可以在一定程度上消除之前擀料过程中可能产生的内部应力。

[0013]进一步地，步骤S2中，所述胶套的材质选自聚氨酯或丁腈橡胶。

[0014]说明：聚氨酯材料具有出色的耐磨性，在墩粉和擀料时，胶套可能会在粗糙的台面上反复移动，聚氨酯材质能够承受这种摩擦，减少磨损;丁腈橡胶具有良好的密封性能。当使用钢卡缩紧胶套口时，丁腈橡胶能够紧密贴合，有效防止空气进入胶套内部，保持内部环境相对稳定。

[0015]进一步地，步骤S3中，所述梯度式烧结的方法为：先从室温升温1.8~2.2h至290~310℃，保温1.8~2.2h;再升温2.8~3.2h至490~510℃，保温1.8~2.2h;再升温1.8~2.2h至890~910℃，保温0.8~1.2h;最后升温2.8~3.2h至1020~1060℃，保温2~3h，停止加热随炉冷却至60℃出炉。

[0016]说明：在真空烧结过程中，材料内部会因为温度变化而产生热应力。如果一次性将铜铬棒料升温到最高温，棒料内外层会因为温差过大而产生较大的热应力。采用梯度式升温可以让棒料的温度逐渐上升，使内外层的温度差减小，从而有效降低热应力。

[0017]进一步地，步骤S4中，所述包套的材质选自钢套或者铜套。

[0018]说明：钢套和铜套可以降低除气时气体对包套的侵蚀，良好的热传导性也有助于棒料均匀受热。

[0019]进一步地，步骤S5所得到的铜铬触头材料的直径为70~100mm。

[0020]说明：在烧结过程中，大尺寸的触头更容易出现成分偏析现象，在烧结过程中，随着触头尺寸的增大，内部孔隙的消除变得更加复杂，因此本申请能够降低大规格触头材料在制备过程中的困难，并保持大规格触头材料的良好性能。

[0021]作为本发明的一种方案，步骤S5中，热等静压烧结的温度为800~960℃，压力为110~130MPa，保压时间为3~5h。

[0022]说明：上述热等静压烧结参数使得材料内部的气体可以更充分地被排出。

[0023]作为本发明的另一种方案，所述步骤S5中，热等静压采用分区域式压制，方法如下：

以棒料的端面中心为圆心，在端面上画出n个同心圆，将棒料端面分割成n+1个区域，n取4~7内的整数;

位于最中心的第1个区域的半径R1为棒料端面半径Rn的15~25%，由内向外的第i个区域对应的同心圆的半径Ri=(Rn-Ri-1)/a(n-1);其中，a为常数，取0.6~0.7，2≤i≤n，各个区域对应的同心圆的半径单位为mm;

从第1个区域开始，由内向外对各个区域依次进行热等静压;

其中，第1个区域的热等静压温度T1=850~950℃，热等静压压力P1=120~130MPa;

第i个区域的热等静压压力Pi=0.05(Ri-Ri-1)Pi-1，热等静压温度Ti=T1-(i-1)×ΔT1，ΔT1=150~200℃;

当Ti<100℃时，第i个区域至第n+1个区域的热等静压压力Pi=1~10MPa，热等静压温度Ti=Ti-1-ΔT2，ΔT2=20~30℃;

各个区域的热等静压时间均为30~60min。

[0024]说明：采用分区域式热等静压，从棒料端面中心向外逐步进行处理。棒料在整体一次热等静压过程中，由于各部位同时承受压力和温度变化，不同区域的膨胀和收缩程度可能不同，容易在材料内部产生应力集中。由于本申请是按照一定的半径顺序和压力、温度梯度对不同圆区域进行热等静压，能够使材料内部的组织结构更加均匀;这种逐渐变化的条件可以使材料在不同区域的变形和致密化过程更加缓和，减少在后续使用过程中因内部应力而产生的裂纹等缺陷，因此通过分区域式热等静压获得的均匀组织结构可以使铜铬触头的电导率更加稳定，接触电阻更小。在机械性能方面，减少内部应力集中可以提高材料的强度和韧性，使其在实际使用过程中能够承受更高的电流和机械冲击。

[0025]与现有的铜铬触头材料的制备方法相比，本发明的有益效果是：

(1)本申请的制备方法可以制备规格较大的触头材料，相比普通模压减少了大吨位压机的投入和模具投入;相比直接包套冷等静压再热等静压，增加了棒料烧结矫直过程，减少了棒料包套前的车直过程和材料损耗，大大提高了材料利用率，降低了成本，另外，通过先冷等静压第一次除气、真空烧结第二次脱气、再热等静压三次除气，使得材料的气体含量更低。

[0026](2)本申请在真空烧结时采用梯度式烧结，可以在较低温度阶段让颗粒有足够的时间进行初步的扩散和排列，随着温度的逐步升高，颗粒之间的结合更加紧密和均匀;当采用梯度式升温时，在较低温度阶段，材料内部的气体有机会慢慢逸出。随着温度的逐步升高，气体的扩散速率也会增加，材料内部的气体可以更充分地被排出。

[0027](3)本申请采用分区域式热等静压，从棒料端面中心向外逐步进行处理。由于是按照一定的半径顺序和压力、温度梯度对不同同心圆区域进行热等静压，能够使材料内部的组织结构更加均匀;这种逐渐变化的条件可以使材料在不同区域的变形和致密化过程更加缓和，减少在后续使用过程中因内部应力而产生的裂纹等缺陷，因此通过分区域式热等静压获得的均匀组织结构可以使铜铬触头的电导率更加稳定，接触电阻更小。在机械性能方面，减少内部应力集中可以提高材料的强度和韧性，使其在实际使用过程中能够承受更高的电流和机械冲击。

附图说明

[0028]图1是本发明实施例1的铜铬触头材料在100X下的金相图。

具体实施方式

[0029]为更进一步阐述本发明所采取的方式和取得的效果，下面将结合实验对本发明的技术方案进行清楚和完整地描述。

[0030]实施例1：一种大规格粉末冶金铜铬触头材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、混料：

将质量百分比为40%的铬粉和余量的铜粉混合4h，所述铬粉和铜粉的粉末粒径为-200目，所述混合的方法为：用双棍螺旋混料机混料，双棍螺旋混料机的转速为50r/min，得到混合料;

S2、冷等静压：

将步骤S1得到的混合料装入胶套内墩粉，胶套的材质选自聚氨酯，所述墩粉的方法为：机械振动胶套40s，再墩粉9次，然后盖上胶套塞擀料6min，使用钢卡缩紧胶套口，胶套头朝下，再反向墩粉2次，再进行冷等静压，压力为225MPa，保压时间为8min，得到致密度为80%的坯体;

S3、真空烧结：

将步骤S2得到的坯体放入真空烧结炉中进行梯度式烧结，所述梯度式烧结的方法为：先从室温升温2h至300℃，保温2h;再升温3h至500℃，保温2h;再升温2h至900℃，保温1h;最后升温3h至1040℃，保温2.5h，停止加热随炉冷却至60℃出炉，真空度为1×10-2Pa，得到棒料;

S4、真空除气：

将步骤S3得到的棒料进行包套，包套的材质选自钢套，然后置于热处理炉中加热至550℃，再除气14h至包套内真空度达1×10-4Pa后，用氩弧焊对包套进行封焊，得到封焊后的棒料;

S5、热等静压：

将封焊后的棒料连同包套一起进行热等静压烧结，温度为880℃，压力为120MPa，保压时间为4h，热等静压烧结完成后再去除包套，得到直径为85mm的铜铬触头材料。

[0031]实施例2：本实施例与实施例1不同之处在于，将质量百分比为25%的铬粉和余量的铜粉混合2h，双棍螺旋混料机的转速为10r/min。

[0032]实施例3：本实施例与实施例1不同之处在于，将质量百分比为55%的铬粉和余量的铜粉混合7h，双棍螺旋混料机的转速为60r/min。

[0033]实施例4：本实施例与实施例1不同之处在于，机械振动胶套30s，再墩粉8次，然后盖上胶套塞擀料3min，使用钢卡缩紧胶套口，胶套头朝下，再反向墩粉2次。

[0034]实施例5：本实施例与实施例1不同之处在于，机械振动胶套50s，再墩粉10次，然后盖上胶套塞擀料8min，使用钢卡缩紧胶套口，胶套头朝下，再反向墩粉3次。

[0035]实施例6：本实施例与实施例1不同之处在于，冷等静压的压力为150MPa，保压时间为7min。

[0036]实施例7：本实施例与实施例1不同之处在于，冷等静压的压力为300MPa，保压时间为10min。

[0037]实施例8：本实施例与实施例1不同之处在于，梯度式烧结的方法为：先从室温升温1.8h至290℃，保温1.8h;再升温2.8h至490℃，保温1.8h;再升温1.8h至890℃，保温0.8h;最后升温2.8h至1020℃，保温2h，停止加热随炉冷却至60℃出炉，真空度为1×10-1Pa。

[0038]实施例9：本实施例与实施例1不同之处在于，梯度式烧结的方法为：先从室温升温2.2h至310℃，保温2.2h;再升温3.2h至510℃，保温2.2h;再升温2.2h至910℃，保温1.2h;最后升温3.2h至1060℃，保温3h，停止加热随炉冷却至60℃出炉，真空度为1×10-4Pa。

[0039]实施例10：本实施例与实施例1不同之处在于，将包套置于热处理炉中加热至500℃，再除气8h至包套内真空度达1×10-3Pa。

[0040]实施例11：本实施例与实施例1不同之处在于，将包套置于热处理炉中加热至600℃，再除气20h至包套内真空度达1×10-5Pa。

[0041]实施例12：本实施例与实施例1不同之处在于，热等静压烧结的温度为800℃，压力为110MPa，保压时间为3h。

[0042]实施例13：本实施例与实施例1不同之处在于，热等静压烧结的温度为960℃，压力为130MPa，保压时间为5h。

[0043]实施例14：本实施例与实施例1不同之处在于，步骤S5所得到的铜铬触头材料的直径为70mm。

[0044]实施例15：本实施例与实施例1不同之处在于，步骤S5所得到的铜铬触头材料的直径为100mm。

[0045]实施例16：本实施例与实施例1不同之处在于，所述步骤S5中，热等静压采用分区域式压制，方法如下：

以棒料的端面中心为圆心，在端面上画出n个同心圆，将棒料端面分割成n+1个区域，n取5;

位于最中心的第1个区域的半径R1为棒料端面半径Rn的20%，由内向外的第i个区域对应的同心圆的半径Ri=(Rn-Ri-1)/a(n-1);其中，a为常数，取0.65，2≤i≤n，各个区域对应的同心圆的半径单位为mm;

从第1个区域开始，由内向外对各个区域依次进行热等静压;

其中，第1个区域的热等静压温度T1=900℃，热等静压压力P1=125MPa;

第i个区域的热等静压压力Pi=0.05(Ri-Ri-1)Pi-1，热等静压温度Ti=T1-(i-1)×ΔT1，ΔT1=180℃;

当Ti<100℃时，第i个区域至第n+1个区域的热等静压压力Pi=5MPa，热等静压温度Ti=Ti-1-ΔT2，ΔT2=25℃;

各个区域的热等静压时间均为45min。

[0046]实施例17：本实施例与实施例16不同之处在于，位于最中心的第1个区域的半径R1为棒料端面半径Rn的15%，由内向外的第i个区域对应的同心圆的半径Ri=(Rn-Ri-1)/a(n-1);其中，a为常数，取0.7，n取4。

[0047]实施例18：本实施例与实施例16不同之处在于，位于最中心的第1个区域的半径R1为棒料端面半径Rn的25%，由内向外的第i个区域对应的同心圆的半径Ri=(Rn-Ri-1)/a(n-1);其中，a为常数，取0.6，n取7。

[0048]实施例19：本实施例与实施例16不同之处在于，第1个区域的热等静压温度T1=850℃，热等静压压力P1=120MPa;

第i个区域的热等静压压力Pi=0.05(Ri-Ri-1)Pi-1，热等静压温度Ti=T1-(i-1)×ΔT1，ΔT1=200℃;

当Ti<100℃时，第i个区域至第n+1个区域的热等静压压力Pi=1MPa，热等静压温度Ti=Ti-1-ΔT2，ΔT2=20℃;

各个区域的热等静压时间均为30min。

[0049]实施例20：本实施例与实施例16不同之处在于，第1个区域的热等静压温度T1=950℃，热等静压压力P1=130MPa;

第i个区域的热等静压压力Pi=0.05(Ri-Ri-1)Pi-1，热等静压温度Ti=T1-(i-1)×ΔT1，ΔT1=150℃;

当Ti<100℃时，第i个区域至第n+1个区域的热等静压压力Pi=10MPa，热等静压温度Ti=Ti-1-ΔT2，ΔT2=30℃;

各个区域的热等静压时间均为60min。

[0050]实验例：本实验例的叙述基础为实施例1中的记载方案，旨在阐明本发明的实际应用效果。

[0051]对各个实施例所制备得到的触头材料进行性能检测。

[0052]1、探究铬粉占比对触头材料的性能影响，结果如表1所示：

[0053]由表1结果结合图1可知，铬粉占比过小或过大都会降低触头材料的性能，综合对比而言，实施例1的参数效果相对更优。

[0054]2、探究制备步骤的各个参数及触头材料的规格对触头材料的氧含量和电导率的影响。

[0055]表2 实施例4~实施例15的触头材料的氧含量和电导率

[0056]由表2结果可知，墩粉参数过小或过大、冷等静压参数过小或过大、梯度烧结的参数过小、热处理参数过小、热等静压参数过小或过大以及铜铬触头材料的直径过大均会降低触头材料的性能，其中，实施例8梯度烧结参数更大氧含量相比实施例1更低、实施例11加热温度更高氧含量相比实施例1更低、实施例14的触头规格更小电导率与实施例1持平，但实施例8和实施例11的电导率相比实施例1更低，实施例14的氧含量相比实施例1稍高，因此从经济性角度而言，实施例1的参数效果相对更优。

[0057]3、探究分区域进行热等静压对触头材料的氧含量和电导率的影响。

[0058]表3 实施例16~实施例20以及对照例1~对照例3的触头材料的氧含量和电导率

[0059]对照例1与实施例16不同之处在于，当Ti降至100℃以下时，仍旧以100℃以上的规律进行热等静压;

对照例2与实施例16不同之处在于，各个同心圆区域的压力差相同;

对照例3与实施例16不同之处在于，各个同心圆区域的压力值相同;

由表3结果可知，实施例16~实施例20相比实施例1的参数更加稳定，且氧含量有所降低电导率有所提升，因此分区域进行热等静压对铜铬触头材料的性能提供了一定的作用;且对比实施例16和对照例3可知，铜铬触头材料内部的物理化学特性在不同位置并不是均匀分布的。在棒料中心和边缘部分，由于热传导、成分分布等因素的差异，其对热等静压的响应也不同，则对照例1缺少对100℃以下的温度变化进行压力调整，对照例2、对照例3缺少各个同心圆区域的压力施加规律，相比实施例16~实施例20的氧含量降低幅度有所减弱、电导率提高幅度也相应减弱;

对比实施例16~实施例20可知，各个圆区域的间隔过小或过大以及压力和温度变化过小或过大也会导致铜铬触头材料的氧含量降低幅度和电导率提高幅度减弱，因此综合对比而言，实施例16的参数效果相对更优。

说明书附图(1)