权利要求

1.一种激光电冶金还原氮化制备钒氮合金的方法，其特征在于，工艺流程为：初始加料—气体喷吹—激光辐照—储仓加料—拉铸合金—烟尘回收;所述方法具体包括以下步骤：

首先，将合金储料仓内的引热剂加入活底熔凝炉内，启动喷气管喷吹气体，打开激光辐照器，高能激光辐照下，引热剂熔化形成金属熔池;之后，从合金储料仓内将含碳钒氧化球团不断加入熔池内熔化，快速还原，同时抽动活底熔凝炉下部的拉杆，将凝固的高氮钒氮合金锭稳定拉出;反应产生的含CO和粉尘的气体，从炉腔内经排气管排出和回收。

2.根据权利要求1所述的一种激光电冶金还原氮化制备钒氮合金的方法，其特征在于，所述引热剂为粒状金属钒或钒氮合金。

3.根据权利要求1所述的一种激光电冶金还原氮化制备钒氮合金的方法，其特征在于，所述喷吹气体的种类为氮气或氮气、氩气、氨气的混合气，氮气的体积比为70%～100%。

4.根据权利要求1所述的一种激光电冶金还原氮化制备钒氮合金的方法，其特征在于，所述高能激光的激光功率为1500W～6000W，光斑面积直径大于5mm并可调。

5.根据权利要求1所述的一种激光电冶金还原氮化制备钒氮合金的方法，其特征在于，所述含碳钒氧化球团是碳粉和氧化钒粉按比例混合后压成的球团，球团的粒径为4mm～8mm。

6.根据权利要求1所述的一种激光电冶金还原氮化制备钒氮合金的方法，其特征在于，所述快速还原的时间为30ms～30s。

7.根据权利要求1所述的一种激光电冶金还原氮化制备钒氮合金的方法，其特征在于，所述高氮钒氮合金是含氮量为20%～26%的钒氮合金。

说明书

技术领域

[0001]本发明属于炼钢合金新技术及其应用领域，提供了一种充分利用激光电能快速高效冶炼高氮钒氮合金的新方法。

背景技术

[0002]钒氮合金作为目前用量最大的钒产品，被广泛应用于钢铁冶金中。炼钢过程中加入钒氮合金后，通过钒氮微合金化技术，充分利用廉价的氮元素，优化了钒的析出，从而更好地发挥细晶强化和沉淀强化作用，显著提高了钢的强度。在氮化钒生产过程中，产品含氮量是一项重要指标，含氮越高，相同条件下钒的强化效果越好，因此氮化钒含氮量也会对氮化钒售价产生影响。国家标准规定，含氮10%～14%的称为VN12，而含氮14%～18%的称为VN16，二者价格差异较大，氮含量越多，价格越高。

[0003]钒氮合金制备过程中的氮化和还原是十分复杂的物理化学过程，制取方法主要有如下几类：碳热还原-氮化法，包括两步法和一步法;微波加热合成法;等离子体合成法;程序升温还原前驱体法;直接合成法;低温合成法等。在氮化钒的合成研究及工业生产中，碳热还原法被广泛应用，所用原料多为偏钒酸铵、多钒酸铵、V2O5、V2O3等钒的氧化物，H2、C、NH3、CH4可作为还原剂，氮化剂主要有NH3、N2及其他含氮化合物。

[0004]目前工业中普遍采用的生产钒氮合金相对比较成熟的方法是推板窑法和竖式中频炉法，此两种方法均需较长生产时间，能量利用率低，高氮含量的钒氮合金制备耗能较大，如何利用现代冶金材料新技术提高生产效率，亟待加大研究创新和突破。推板窑是经隧道窑演化而来的，主要由窑炉主体、液压循环系统、石墨匣钵、水冷系统、进排气系统、加热系统等组成。生产过程中料球放置石墨匣钵内，石墨匣钵被液压推杆连续地从窑炉入口推进，同时从窑炉出口推出，在连续的通入氮气情况下，石墨匣钵依次通过窑炉的每个温度段，料球在窑内发生还原氮化反应，最终冷却生成钒氮合金产品。竖式中频炉法的设备主要是中频炉，整体系统包括整流部分、逆变部分及炉体部分，炉体主要由铜管线圈、石墨碳衬、炉架组成，分为预热段、加热段、冷却段，其加热原理为铜管线圈通电，石墨碳衬中产生感应电流，由于石墨碳衬具有高的电阻值而发热，进而实现高温下钒氧化物的还原与氮化反应。

[0005]推板窑生产的产品成份中V、N比竖式中频炉的相对稳定，化学成分无大的波动;竖式中频炉生产时，由于每个中频炉有不同的加热特性，开停炉带有一定的随机性，并且料球粘结程度不同，导致了中频炉生产钒氮合金产品的不稳定性。推板窑生产的钒氮合金外观完整，均匀性好，明显优于竖式中频炉工艺产品外观，其主要原因是竖式中频炉生产过程中，料球与料球相贴紧密，氮化还原过程中局部会产生高温的现象，造成料球熔化而黏结在一起，其出料捣碎过程中使料球的外观受损。

[0006]本发明采用激光辐照制备钒氮合金，与传统的生产方式具有较大的区别，生产出的钒氮合金产品含氮量高，生产效率也更高，更加节约能源。

发明内容

[0007]有鉴于此，本发明提供了一种激光电冶金还原氮化制备钒氮合金的方法，其是一种充分利用激光电能快速高效冶炼高氮钒氮合金的新工艺，适用于现有炼钢合金生产厂工艺技术的改进。

[0008]为了达到上述技术目的，本发明公开的技术方案如下：

[0009]一种激光电冶金还原氮化制备钒氮合金的方法，工艺流程为：初始加料—气体喷吹—激光辐照—储仓加料—拉铸合金—烟尘回收。

[0010]首先，将合金储料仓内的引热剂加入活底熔凝炉内，启动喷气管喷吹气体，打开激光辐照器，高能激光辐照下，引热剂熔化形成金属熔池;之后，从合金储料仓内将含碳钒氧化球团不断加入熔池内熔化，快速还原，同时抽动活底熔凝炉下部的拉杆，将凝固的高氮钒氮合金锭稳定拉出;反应产生的含CO和粉尘的气体，从炉腔内经排气管排出和回收。

[0011]如此连续加料并拉铸合金锭，至合金锭达一定长度后，停止操作，再重新循环此工艺流程。

[0012]进一步地，所述引热剂为粒状金属钒或者钒氮合金。

[0013]进一步地，所述喷吹气体的种类为氮气或氮气、氩气、氨气的混合气，氮气的体积比为70%～100%。

[0014]进一步地，所述高能激光的激光功率为1500W～6000W，光斑面积直径大于5mm并可调。

[0015]进一步地，所述含碳钒氧化球团是碳粉和氧化钒粉按比例混合后压成的球团，球团的粒径为4mm～8mm。

[0016]进一步地，所述快速还原的时间为30ms～30s。

[0017]进一步地，所述高氮钒氮合金是含氮量为20%～26%的钒氮合金。

[0018]经由上述技术方案可知，与现有技术相比，本发明提供了一种激光电冶金还原氮化制备钒氮合金的方法，具有高能效、连续性、高氮量的特点，具体优异效果如下：

[0019](1)激光熔融还原与氮化的方法能量集中，电热能量转化效率高，节约能源;

[0020](2)钒氧化物球团还原氮化后形成铸锭，拉出铸锭的方法实现了连续冶炼与凝铸操作;

[0021](3)生产用时短，大大提高了钒氮合金的生产效率;

[0022](4)反应渗氮量大，可生产高氮钒氮合金，含氮量可高达25%。

附图说明

[0023]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

[0024]图1为激光电冶金还原氮化制备钒氮合金的工艺流程图。

[0025]图中：合金储料仓1、引热剂或含碳钒氧化球团2、活底熔凝炉3、金属熔池4、合金锭5、拉杆6、喷气管7、激光辐照器8、压力表9、排气管10、炉腔11。

具体实施方式

[0026]下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0027]在这里专用的词“实施例”，作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。本申请实施例中性能指标测试，除非特别说明，采用本领域常规试验方法。应理解，本申请中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本申请公开的内容。

[0028]除非另有说明，否则本文使用的技术和科学术语具有本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义;作为本申请中其它未特别注明的试验方法和技术手段均指本领域内普通技术人员通常采用的实验方法和技术手段。在不冲突的前提下，本申请实施例公开的技术特征可以任意组合，得到的技术方案属于本申请实施例公开的内容。

[0029]为更好地理解本发明，下面通过以下实施例对本发明作进一步具体的阐述，但不可理解为对本发明的限定，对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本发明的保护范围内。

[0030]实施例1

[0031]按照激光电冶金还原氮化制备钒氮合金的方法，实施了“初始加料—气体喷吹—激光辐照—储仓加料—拉铸合金—烟尘回收”工艺流程。

[0032]首先，将合金储料仓内的粒状金属钒引热剂加入活底熔凝炉内，启动喷气管喷吹氮气和氩气、氨气的混合气，其中氮气体积比为80%，氩气为10%，氨气为10%，打开激光辐照器，在激光功率为3000W高能激光辐照下，光斑面积直径为5mm，引热剂熔化形成金属熔池。

[0033]之后，从合金储料仓内将5～7mm的含碳钒氧化球团不断加入熔池内熔化，快速还原，时间保持10s，同时抽动活底熔凝炉下部的拉杆，将凝固的含氮量为25%的高氮钒氮合金锭稳定拉出。反应产生的含CO和粉尘的气体，从炉腔内经排气管排出和回收。

[0034]如此连续加含碳钒氧化球团料并经激光辐照反应后，拉铸合金锭，至合金锭达一定长度后，停止操作，再重新循环此工艺流程。

[0035]实施例2

[0036]按照激光电冶金还原氮化制备钒氮合金的方法，实施了“初始加料—气体喷吹—激光辐照—储仓加料—拉铸合金—烟尘回收”工艺流程。

[0037]首先，将合金储料仓内的粒状金属钒引热剂加入活底熔凝炉内，启动喷气管喷吹氮气和氩气、氨气的混合气，其中氮气体积比为70%，氩气为10%，氨气为20%，打开激光辐照器，在激光功率为4000W高能激光辐照下，光斑面积直径为7mm，引热剂熔化形成金属熔池。

[0038]之后，从合金储料仓内将6～8mm的含碳钒氧化球团不断加入熔池内熔化，快速还原，时间保持5s，同时抽动活底熔凝炉下部的拉杆，将凝固的含氮量为22%的高氮钒氮合金锭稳定拉出。反应产生的含CO和粉尘的气体，从炉腔内经排气管排出和回收。

[0039]如此连续加含碳钒氧化球团料并经激光辐照反应后，拉铸合金锭，至合金锭达一定长度后，停止操作，再重新循环此工艺流程。

[0040]实施例3

[0041]按照激光电冶金还原氮化制备钒氮合金的方法，实施了“初始加料—气体喷吹—激光辐照—储仓加料—拉铸合金—烟尘回收”工艺流程。

[0042]首先，将合金储料仓内的粒状金属钒引热剂加入活底熔凝炉内，启动喷气管喷吹氮气和氩气、氨气的混合气，其中氮气体积比为100%，氩气为0，氨气为0，打开激光辐照器，在激光功率为2000W高能激光辐照下，光斑面积直径为5mm，引热剂熔化形成金属熔池。

[0043]之后，从合金储料仓内将4～6mm的含碳钒氧化球团不断加入熔池内熔化，快速还原，时间保持30s，同时抽动活底熔凝炉下部的拉杆，将凝固的含氮量为20%的高氮钒氮合金锭稳定拉出。反应产生的含CO和粉尘的气体，从炉腔内经排气管排出和回收。

[0044]如此连续加含碳钒氧化球团料并经激光辐照反应后，拉铸合金锭，至合金锭达一定长度后，停止操作，再重新循环此工艺流程。

[0045]实施例4

[0046]按照激光电冶金还原氮化制备钒氮合金的方法，实施了“初始加料—气体喷吹—激光辐照—储仓加料—拉铸合金—烟尘回收”工艺流程。

[0047]首先，将合金储料仓内的粒状金属钒引热剂加入活底熔凝炉内，启动喷气管喷吹氮气和氩气、氨气的混合气，其中氮气体积比为85%，氩气为10%，氨气为5%，打开激光辐照器，在激光功率为3500W高能激光辐照下，光斑面积直径为7mm，引热剂熔化形成金属熔池。

[0048]之后，从合金储料仓内将6～8mm的含碳钒氧化球团不断加入熔池内熔化，快速还原，时间保持3s，同时抽动活底熔凝炉下部的拉杆，将凝固的含氮量为22%的高氮钒氮合金锭稳定拉出。反应产生的含CO和粉尘的气体，从炉腔内经排气管排出和回收。

[0049]如此连续加含碳钒氧化球团料并经激光辐照反应后，拉铸合金锭，至合金锭达一定长度后，停止操作，再重新循环此工艺流程。

[0050]对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的其他不含创造性工作的改进，也视为落在本发明的保护范围内。对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

说明书附图(1)