锑冶炼炉渣中二氧化硅含量测定-化学分析技术-分析检测技术-技术-北方有色网

锑冶炼炉渣是各种脉石和焦炭灰分氧化物与少量的金属硫化物和金属等物质组成的熔融体;炉渣的主要化学成分是、、三种氧化物，一般占渣量的，其中二氧化硅含量占以上。炉渣在冶炼过程中主要作用是形成熔融炉渣使脉石组分或杂质氧化产物与熔融金属或熔锍顺利分离，脱除金属中的有害杂质，吸收液态金属中的非金属夹杂物不直接受炉气污染，富集有用的金属氧化物，炉渣在保证冶炼操作顺利进行、冶炼产品质量、金属回收率等各方面起着决定性作用。

本文研究了锑冶炼炉渣中二氧化硅含量的分析方法，经实验表明，该方法操作简单，快速，准确和精密度高等特点，有利于指导生产，值得应用与推广，适合于锑冶炼炉渣中含量的测定。

1 主要仪器与试剂

1.1 主要仪器

1.2 试剂

草-硫混酸：将4%的草酸溶液与（1：4）硫酸溶液按体积3：1混合;

钼酸铵溶液（5%）：称取5g钼酸铵溶于100ml水中加浓氨水2～3滴;

硫酸亚铁铵溶液（6%）：称取6g硫酸亚铁铵溶于100ml水中，加浓硫酸1ml;

水为一级蒸馏水;

以上试剂均为分析纯。

2 实验方法

分别称取0.2000g试样和炉渣管理样于150ml烧杯中,加入50ml hci(1:1),于电热板上溶解至清亮，并煮沸4～5min,取下冷却,移入250ml容量瓶中,用水定容,摇匀。各移取上述溶液5ml,置于100ml容量瓶中,加入50ml hci(1:99),钼酸铵溶液6ml,在沸水浴中加热30s,立即加入草-硫混酸10ml,摇匀后加入硫酸亚铁铵溶液6ml,混匀,用水稀释至刻度,摇匀。各取部分上述显色液于1cm比色皿中,调节分光光度计的波长为720nm,测定试样和炉渣管理样品显色液的吸光度值。按以下公式计算：

3 结果与讨论

3.1 加热时间的选择

移取5ml炉渣管理样品溶液于100ml容量瓶中,只改变沸水浴加热时间,其他同实验方法,测定其吸光度,结果见图1。从图1可以看出, 随着加热时间的增加,吸光度也逐渐增大,但是超过30s后,吸光度反而下降，使分析结果偏低。这是因为硅酸根与与钼酸根形成硅钼杂多酸速度比较慢,温度过高又会破坏已生成的硅钼杂多酸。所以30s为最佳加热时间。

图1 加热时间与吸光度的关系

3.2 钼酸铵溶液用量的选择

移取炉渣管理样品溶液于容量瓶中,只改变钼酸铵溶液的用量,其他同实验方法,测定其吸光度,结果见图2。钼酸铵溶液的加入除了与硅酸作用生成硅钼杂多酸外,还起缓冲酸度的作用,钼酸铵溶液加入量的多少会影响还原后硅钼蓝的色泽强度。图2表明钼酸铵溶液用量在～范围内,吸光度基本稳定,故实验选用。

图2 钼酸铵溶液的用量与吸光度的关系

3.3 硫酸亚铁铵用量的选择

移取炉渣管理样品溶液于容量瓶中,只改变还原剂的用量,其他同实验方法,测定其吸光度,结果见图3。硅化合物或硅酸盐在一定酸度条件下与钼酸铵反应生成硅钼黄络合物,此时测定灵敏度低,一般情况下将其还原成蓝色络合物以提高测定灵敏度。实验证明,硫酸亚铁铵用量在～范围内吸光度变化不大,再增加硫酸亚铁铵的用量,吸光度反而迅速下降,因而选硫酸亚铁铵为最佳用量。