简介： 本发明提供一种SEM样品的制备方法，至少包括以下步骤：S1：提供一待测试样品；S2：去除所述金属层，并将去除所述金属层后的待测试样品放入扫描电子显微镜中；S3：采用扫描电子显微镜电子束对去除所述金属层后的待测试样品的预设区域进行扫描，使该区域被碳化；S4：将步骤S3获得的结构浸泡在双氧水中以去除所述金属栓；S5：将步骤S4获得的结构浸泡在氢氟酸溶液中以去除部分所述层间介质层；S6：用水冲洗步骤S5获得的结构以使所述字线、控制栅及擦除栅被水流冲走。本发明去掉了浮栅周围不必要的结构，增强了SEM图像对比度；样品的制备过程中主要采用SEM电子束扫描和化学处理，提高了目标的命中率，能够保证目标的完整性，样品制备效率高。