氘标记西布特罗的制备方法
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氘标记西布特罗的制备方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明创造提供了一种氘标记西布特罗的制备方法,将2‑硝基‑5‑溴苯氰与烯基化试剂反应,得到2‑硝基‑5‑乙烯基苯甲腈,之后与环氧化试剂反应,得到2‑硝基‑5‑环氧乙烷‑2‑基苯甲腈,再与氘标记的叔丁胺反应,得到5‑(2‑(叔丁氨基‑D9)‑1‑羟基)‑2‑硝基苯甲腈,最后与还原剂反应得到所需产物。本发明创造所述的氘标记西布特罗的制备方法通过合成关键中间体2‑硝基‑5‑环氧乙烷‑2‑基苯甲腈,进而仅与等当量的氘代试剂发生开环反应就能高产率的合成目标化合物,原子经济性较好,合成工艺操作简便,重现性和稳定性较好,反应总收率达到了39.5%,生产成本较低可控,制得的产品化学纯度98.3%以上,同位素丰度99.9%,可作为食品质检领域的内标物,具有重要的实际应用价值。
本发明创造提供了一种氘标记西布特罗的制备方法,将2‑硝基‑5‑溴苯氰与烯基化试剂反应,得到2‑硝基‑5‑乙烯基苯甲腈,之后与环氧化试剂反应,得到2‑硝基‑5‑环氧乙烷‑2‑基苯甲腈,再与氘标记的叔丁胺反应,得到5‑(2‑(叔丁氨基‑D9)‑1‑羟基)‑2‑硝基苯甲腈,最后与还原剂反应得到所需产物。本发明创造所述的氘标记西布特罗的制备方法通过合成关键中间体2‑硝基‑5‑环氧乙烷‑2‑基苯甲腈,进而仅与等当量的氘代试剂发生开环反应就能高产率的合成目标化合物,原子经济性较好,合成工艺操作简便,重现性和稳定性较好,反应总收率达到了39.5%,生产成本较低可控,制得的产品化学纯度98.3%以上,同位素丰度99.9%,可作为食品质检领域的内标物,具有重要的实际应用价值。
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标签:化学分析
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