简介： 本发明提供一种镍基复合纳米颗粒及其制备方法和应用，属于催化剂制备技术领域。本发明通过调控在Ni₃N纳米颗粒表面原位磷化与硫化形成S掺杂的Ni₃N与S掺杂Ni₂P纳米晶，实现了高催化活性与电化学稳定性材料制备的目的。本发明提供的负载Ni‑NPS复合纳米颗粒的电极在析氧反应中表现出很好的催化活性，从电化学测试结果可以看出负载Ni‑NPS复合纳米颗粒的电极在碱性条件下发生析氢反应时仅需260mV来驱动30mA cm^‑2的电流密度，低至46mV dec^‑1的塔菲尔斜率证实了其高的反应活性，同时大电流的100h持续电解证明了电极有很好的催化稳定性与可应用性。