简介:
本发明公开了一种2,3-二氟-6-甲氧基苯甲酸的制备方法,向化合物2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛中加入溶有氢氧化钾的水溶液,缓慢加入双氧水,升至70℃反应两小时,TLC检测原料反应完全。冷却至室温,DCM萃取至有机相没有化合物,水相冷却至0℃,缓慢滴加浓盐酸至pH值为2,EA萃取三次至水相无化合物,干燥,旋干。得到的棕黄色固体用DCM和EA溶解,加入PE至固体析出,反复几次,得产物。采用2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛、氢氧化钾、双氧水等原料合成了具有复杂结构的化合物2,3-二氟-6-甲氧基苯甲酸,该产物的产率高,且结晶效果好,纯度高,为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
本发明公开了一种2,3-二氟-6-甲氧基苯甲酸的制备方法,向化合物2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛中加入溶有氢氧化钾的水溶液,缓慢加入双氧水,升至70℃反应两小时,TLC检测原料反应完全。冷却至室温,DCM萃取至有机相没有化合物,水相冷却至0℃,缓慢滴加浓盐酸至pH值为2,EA萃取三次至水相无化合物,干燥,旋干。得到的棕黄色固体用DCM和EA溶解,加入PE至固体析出,反复几次,得产物。采用2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛、氢氧化钾、双氧水等原料合成了具有复杂结构的化合物2,3-二氟-6-甲氧基苯甲酸,该产物的产率高,且结晶效果好,纯度高,为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。