SGLT-2抑制剂的L-脯氨酸共结晶体的制备方法
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SGLT-2抑制剂的L-脯氨酸共结晶体的制备方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明涉及药物化学技术领域,具体公开了一种SGLT‑2抑制剂的L‑脯氨酸共结晶体的制备方法,包括如下步骤:(1)向溶解釜内加入正庚烷,压滤至结晶釜中,升温至65~75℃;(2)向溶解釜内加入式I化合物、乙醇和纯化水,搅拌下将反应体系升温至55~65℃,加入L‑脯氨酸,将反应体系升温至60~70℃;(3)将所得的料液压滤转移至结晶釜中,保温搅拌,控制反应体系缓慢降温至5~10℃,保温析晶;(4)离心或抽滤,滤饼用正庚烷淋洗,于35~45℃下真空干燥,检测溶剂残留合格后即得。本发明通过加入特定量的正庚烷来改善体系的流动性,解决了析晶过程体系粘稠、搅拌困难的技术问题,且并不影响收率和产品质量。
本发明涉及药物化学技术领域,具体公开了一种SGLT‑2抑制剂的L‑脯氨酸共结晶体的制备方法,包括如下步骤:(1)向溶解釜内加入正庚烷,压滤至结晶釜中,升温至65~75℃;(2)向溶解釜内加入式I化合物、乙醇和纯化水,搅拌下将反应体系升温至55~65℃,加入L‑脯氨酸,将反应体系升温至60~70℃;(3)将所得的料液压滤转移至结晶釜中,保温搅拌,控制反应体系缓慢降温至5~10℃,保温析晶;(4)离心或抽滤,滤饼用正庚烷淋洗,于35~45℃下真空干燥,检测溶剂残留合格后即得。本发明通过加入特定量的正庚烷来改善体系的流动性,解决了析晶过程体系粘稠、搅拌困难的技术问题,且并不影响收率和产品质量。
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标签:化学分析
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