简介： 本发明公开了一种稳定同位素标记的甲睾酮及其合成方法。该合成方法包括以下步骤：S1：以稳定同位素标记的甲基卤代烷为原料，与镁粉在有机溶剂中反应后得到稳定同位素标记的格氏试剂甲基卤化镁；S2：以3‑乙氧基雄甾‑3,5‑二烯‑17‑酮为原料在有机溶剂中，与步骤S1制备的格氏试剂甲基卤化镁发生加成反应生成稳定同位素标记的格氏物；S3：将稳定同位素标记的格氏物在有机溶剂中酸催化水解得到稳定同位素标记的甲睾酮。本发明的合成方法步骤简单，制备得到的稳定同位素标记的甲睾酮易分离提纯，化学纯度可达99.0％以上，同位素丰度在98.0％atm以上，充分满足国家对睾酮激素药物定量检测的需求。