13C美沙西汀及其类似物的合成方法
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13C美沙西汀及其类似物的合成方法
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简介: 本发明涉及化学药物制备技术领域,具体公开了一种产物纯度和丰度较高的13C美沙西汀及其类似物的合成方法,包括将氧羰酰‑4‑羟基苯胺与含13C的醇类标记试剂按预定比例加入反应溶剂,形成反应体系,并向反应体系中加入光延反应试剂进行光延反应;对光延反应后的剩余物进行一次淬灭,萃取一次淬灭后的剩余物并干燥浓缩,对浓缩物提纯得到中间体化合物;采用三氟乙酸脱除中间体化合物氨基上的叔丁氧羰基保护基,对反应后的物料进行减压浓缩;将减压浓缩产物、三乙胺和乙酰氯溶于溶剂中反应,之后进行二次淬灭;萃取二次淬灭后的剩余物并干燥浓缩,对浓缩产物结晶获得含13C的检测底物。
本发明涉及化学药物制备技术领域,具体公开了一种产物纯度和丰度较高的13C美沙西汀及其类似物的合成方法,包括将氧羰酰‑4‑羟基苯胺与含13C的醇类标记试剂按预定比例加入反应溶剂,形成反应体系,并向反应体系中加入光延反应试剂进行光延反应;对光延反应后的剩余物进行一次淬灭,萃取一次淬灭后的剩余物并干燥浓缩,对浓缩物提纯得到中间体化合物;采用三氟乙酸脱除中间体化合物氨基上的叔丁氧羰基保护基,对反应后的物料进行减压浓缩;将减压浓缩产物、三乙胺和乙酰氯溶于溶剂中反应,之后进行二次淬灭;萃取二次淬灭后的剩余物并干燥浓缩,对浓缩产物结晶获得含13C的检测底物。
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标签:化学分析
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