简介:
本发明公开了一种碳?13标记的氨基比林的合成方法,包括以下步骤:(1)将4?氨基安替比林和甲酸在反应容器中加热反应得液体I;(2)向步骤(1)得到的液体I中加入甲醛?13C或多聚甲醛?13C,继续反应得液体II;(3)将步骤(2)得到的液体II用碱中和,再用有机溶剂萃取,脱溶得固体I;(4)将步骤(3)得到的固体I用溶剂重结晶,活性炭脱色,最终得到目标产品。通过高分辨质谱、裂解质谱、核磁氢谱、碳谱及红外光谱等表征产物结构,证明产物是碳?13标记的氨基比林。定性分析表明,该合成方法可以获得化学纯度达到99%以上,稳定同位素丰度99%以上的产物。
本发明公开了一种碳?13标记的氨基比林的合成方法,包括以下步骤:(1)将4?氨基安替比林和甲酸在反应容器中加热反应得液体I;(2)向步骤(1)得到的液体I中加入甲醛?13C或多聚甲醛?13C,继续反应得液体II;(3)将步骤(2)得到的液体II用碱中和,再用有机溶剂萃取,脱溶得固体I;(4)将步骤(3)得到的固体I用溶剂重结晶,活性炭脱色,最终得到目标产品。通过高分辨质谱、裂解质谱、核磁氢谱、碳谱及红外光谱等表征产物结构,证明产物是碳?13标记的氨基比林。定性分析表明,该合成方法可以获得化学纯度达到99%以上,稳定同位素丰度99%以上的产物。