N-双乙酸-氨基萘酐甲基苯甲酸的制备方法
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N-双乙酸-氨基萘酐甲基苯甲酸的制备方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明公开了一种N-双乙酸-氨基萘酐甲基苯甲酸的制备方法,其特征在于:步骤如下:⑴称取化合物1、溴乙酸乙酯,KI、DIEA于2mLDMF中,微波反应5min、反应完成后,将反应液倒入200mL水中,乙酸乙酯萃取、干燥、浓缩,粗产物大板分离,EA:PE=1:1,得产物240mg化合物2;⑵称取化合物2、三氟甲基磺酸钪,醋酸酐于2mL二氯乙烷中,加热回流过夜,反应完成后,浓缩、粗产物大板分离,DCM:MeOH=20:1,得产物40mg化合物3;⑶称取化合物3于2mL2NHCl中,60度加热过夜,反应完成后,直接送分析。本发明合成的N-双乙酸-氨基萘酐甲基苯甲酸的产率高,且结晶效果好,纯度高,为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
本发明公开了一种N-双乙酸-氨基萘酐甲基苯甲酸的制备方法,其特征在于:步骤如下:⑴称取化合物1、溴乙酸乙酯,KI、DIEA于2mLDMF中,微波反应5min、反应完成后,将反应液倒入200mL水中,乙酸乙酯萃取、干燥、浓缩,粗产物大板分离,EA:PE=1:1,得产物240mg化合物2;⑵称取化合物2、三氟甲基磺酸钪,醋酸酐于2mL二氯乙烷中,加热回流过夜,反应完成后,浓缩、粗产物大板分离,DCM:MeOH=20:1,得产物40mg化合物3;⑶称取化合物3于2mL2NHCl中,60度加热过夜,反应完成后,直接送分析。本发明合成的N-双乙酸-氨基萘酐甲基苯甲酸的产率高,且结晶效果好,纯度高,为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
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标签:化学分析
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