简介： 本发明公开了制备高纯度3,4-乙撑二氧噻吩的纯化方法，步骤为：在1000mL三口烧瓶中，将100g3,4-乙撑二氧噻吩-2,5-二羧酸溶于500mLDMF，加入催化剂6g，升温至150oC，反应5-7小时；TLC检测无原料，停止加热，减压蒸除DMF，得到粗品；向反应体系中加600mL水，进行水蒸气蒸馏，当蒸馏出来的水澄清透明时蒸馏完成；用二氯甲烷萃取三次，合并萃取液，干燥浓缩得到无色至浅黄色油状液体，减压蒸馏得到无色产品；计算产品收率，经HPLC检测，计算产品纯度。本发明可以得到纯度大于99.9%的符合电子化学品要求的EDOT产品，且最后一步的后处理简单，易于操作，适合工业化生产。