3,5-二溴水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的合成方法
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3,5-二溴水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的合成方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明公开了3,5-二溴水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的合成方法。(1)将0.4-0.5克分析纯碳酰肼和60-62毫升无水乙醇加入到三口烧瓶中,加热至溶解;(2)在搅拌下向步骤(1)的溶液中加入38-40毫升溶有3.0-3.2克分析纯3,5-二溴水杨醛的无水乙醇溶液;(3)向步骤(2)所制得的溶液滴加1.0-1.4毫升分析纯乙酸,并在60-70℃回流搅拌1.5-2.0小时,冷却至室温,过滤,用无水乙醇溶液洗涤,得到白色沉淀;(4)将0.13-0.15克步骤(3)得到的白色沉淀溶于6-7毫升分析纯二氯甲烷和4-5毫升分析纯N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中,静置23-25小时得到3,5-二溴水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
本发明公开了3,5-二溴水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的合成方法。(1)将0.4-0.5克分析纯碳酰肼和60-62毫升无水乙醇加入到三口烧瓶中,加热至溶解;(2)在搅拌下向步骤(1)的溶液中加入38-40毫升溶有3.0-3.2克分析纯3,5-二溴水杨醛的无水乙醇溶液;(3)向步骤(2)所制得的溶液滴加1.0-1.4毫升分析纯乙酸,并在60-70℃回流搅拌1.5-2.0小时,冷却至室温,过滤,用无水乙醇溶液洗涤,得到白色沉淀;(4)将0.13-0.15克步骤(3)得到的白色沉淀溶于6-7毫升分析纯二氯甲烷和4-5毫升分析纯N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中,静置23-25小时得到3,5-二溴水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
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标签:化学分析
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