简介： 本发明属于磁共振分析领域，具体涉及一种定量核磁共振氟谱测定三氟乙酰乙酸乙酯和氰基乙酰胺反应生成3‑氰基‑2,6‑二羟基‑4‑三氟甲基吡啶三乙胺盐过程控制中原料转化率和产物含量的方法。该方法分别采集关键原料和产物的核磁共振氟谱，通过推定各个组分的氟化学位移，进而积分得到各部分氟的峰面积，再计算得出3‑氰基‑2,6‑二羟基‑4‑三氟甲基吡啶三乙胺盐的含量以及三氟乙酰乙酸乙酯的含量和转化率。本发明的方法操作简便、可快速准确地实现合成3‑氰基‑2,6‑二羟基‑4‑三氟甲基吡啶的过程控制，为目标产品的制备提供有力的支持。