利用亚甲基二膦酸外标法定量液态31P核磁共振的方法
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利用亚甲基二膦酸外标法定量液态31P核磁共振的方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明涉及利用亚甲基二膦酸(MDP)作外标定量环境样品的液态31P核磁共振(NMR)的方法。试验前将封装了MDP水溶液的玻璃毛细管与装有确定浓度磷酸二氢钾溶液的核磁管组成共轴套管体系,计算套管体系校正系数。试验时用碱性提取剂溶解样品,持续振荡后离心得到浸提液,将浸提液冷冻干燥;所得粉末溶解于重溶液中,重溶解后连同玻璃毛细管转移至核磁管中,根据31P?NMR谱图上MDP与待测磷化合物的峰面积比计算各磷组分的浓度。利用含MDP溶液的毛细管作为液态31P?NMR的外标测定环境样品中的磷浓度,不易受共存离子的干扰,不与特征峰化学位移重叠,并且免去了用等离子体光谱仪法或化学法等测定重溶解液中总磷的步骤,适于多种环境样品中磷组分的测定分析。
本发明涉及利用亚甲基二膦酸(MDP)作外标定量环境样品的液态31P核磁共振(NMR)的方法。试验前将封装了MDP水溶液的玻璃毛细管与装有确定浓度磷酸二氢钾溶液的核磁管组成共轴套管体系,计算套管体系校正系数。试验时用碱性提取剂溶解样品,持续振荡后离心得到浸提液,将浸提液冷冻干燥;所得粉末溶解于重溶液中,重溶解后连同玻璃毛细管转移至核磁管中,根据31P?NMR谱图上MDP与待测磷化合物的峰面积比计算各磷组分的浓度。利用含MDP溶液的毛细管作为液态31P?NMR的外标测定环境样品中的磷浓度,不易受共存离子的干扰,不与特征峰化学位移重叠,并且免去了用等离子体光谱仪法或化学法等测定重溶解液中总磷的步骤,适于多种环境样品中磷组分的测定分析。
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标签:化学分析
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