简介： 本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及一种富集净化河豚毒素的磁性分散固相萃取方法。本发明将磁性纳米材料与含有河豚毒素的待处理液混合，实现对河豚毒素的分散固相萃取；所述磁性纳米材料包括MWCNT‑COOH和自组装于所述MWCNT‑COOH表面的Fe3O4纳米粒子。在分散固相萃取后可应用于HILIC‑MS/MS分析测定。本发明将一种磁性纳米材料应用于河豚毒素磁性分散固相萃取净化和HILIC‑MS/MS分析测定，具有吸附高效、净化效果好、可重复利用、分离简便、成本经济、绿色环保等优点，适用于生物样品中河豚毒素前处理净化和HILIC‑MS/MS定量分析。