简介： 本发明属于生物化学分析技术领域，具体涉及一种分离血液中游离甲状腺激素的方法及其应用。所述方法包括以下步骤：(1)活化SPE凝胶小柱；(2)取血清样本上样孵育；(3)洗脱分离；所述SPE凝胶小柱的填料主要是GPC/SEC为核心。该方法采用凝胶过滤，将结合态和游离态甲状腺激素快速、有效分开，解决了分离过程中的结合态释放问题，保证游离甲状腺激素检测结果的准确性，与平衡透析(ED)和超滤(UF)相比，操作简便，时间短、效率高，便于临床推广和应用。