简介： 本发明涉及一种基于COF@rGO杂化材料的固相微萃取探针和制备方法及应用，包括以下步骤：(1)将COF加入到GO溶液中，经超声震荡混合均匀得到混合液，再经还原反应得到COF@rGO杂化材料；其中COF和GO的质量比为(2～10)：(3～5)；(2)在载体一端涂敷COF@rGO杂化材料，经老化处理得到基于COF@rGO杂化材料的固相微萃取探针。本发明探针具有较好的热稳定性和化学稳定性，检测线性范围大(0.5‑250(ngg‑1))，检测限低(0.132‑0.833(ng g‑1)之间)，精密度高(RSD＜7.808％)，对实际样品中PAHs的分析具有很好的应用前景。