简介： 本发明公开了一种地西泮‑D5的制备方法，以6‑氯‑2‑甲基‑4H‑3,1‑苯并噁嗪‑4‑酮(式I化合物)为原料，经与氘代溴苯格氏试剂反应、水解、酰化、环合、甲基化，分离纯化得到地西泮‑D5。本发明工艺具有反应条件温和、操作简单等有点，采用本发明制备的地西泮‑D5标准品，化学纯度高，产品质量好，稳定性好，可方便用于分析用标准品的配制。本发明制备方法可用于生产分析检测地西泮时使用的氘代内标物。