简介： 本发明提供一种原位监测AlF₃作为锂原电池正极的放电过程的方法，其包括以下步骤：(1)将AlF₃作为原电池的正极固定在原位透射电子显微镜(TEM)样品杆的固定端；(2)将原电池的负极和电解质固定在原位TEM样品杆的移动端；(3)将所述AlF₃与外接电源的负极连接，将所述原电池的负极与外接电源的正极连接，使得所述AlF₃发生电化学锂化而进行放电反应；(4)利用透射电镜的成像功能，对所述AlF₃的放电过程进行实时原位监测。本发明的方法可以对AlF₃作为锂原电池正极工作过程实施原位观测，并在微观尺度原位、实时地来跟踪监测与表征电极材料。同时，本发明的方法为以AlF₃作为正极材料的锂原电池的设计、制造与关键性能指标的改善提供重要的理论性指导。