简介： 本发明提供一种水产品中兽药多残留的测定方法，步骤如下：①标准系列工作液的制备：分别称取4种孔雀石绿类药物0.1g将其转移至容量瓶中，采用乙腈定容；分别称取8种喹诺酮类药物0.1g将其一起转移至容量瓶中，采用2％乙酸乙腈定容；②试样制备；③称取粉碎好的样品，加内标工作液，加入20‑30mL酸化乙腈(含1～5％乙酸或0.5％～5％甲酸)，振摇混匀、均质，加入5g中性氧化铝粉末，振荡混匀，冰浴超声、低温离心，取上清，惰性气体吹至近干，得待净化液；加入1～2mL乙腈+水溶液溶解待净化液，加入正己烷混匀，淋洗去除正己烷，用聚醚砜滤膜过滤；然后确定色谱、质谱条件及色谱、质谱参数设定；有益效果：检测精准度更高、可信度更高，可降低化学试剂带来的危害，节约成本。