简介： 本发明属于药物化学领域，具体涉及一种LC‑MSMS法分离测定对氨基水杨酸及其相关杂质的方法。所述方法中采用的色谱柱是以辛烷基硅烷键合硅胶为填料，采用醋酸水溶液和乙腈水溶液为流动相进行梯度洗脱，进入串联质谱检测器进行检测；所述相关杂质包括间硝基苯磺酸和间氨基苯磺酸。该方法能同时检测对氨基水杨酸中间硝基苯磺酸和间氨基苯磺酸的含量，流动相种类的筛选、流动相梯度的优化、色谱柱的选择，排除了对氨基水杨酸对间氨基苯磺酸和间硝苯磺酸的干扰，使得限度加入的回收率大于95％，并且检测限度达到了0.4ng/ml。