简介： 本发明属分析化学领域，本发明公开了一种用液相色谱法分离测定度他雄胺中间体[3-羰基4-氮杂5α雄甾-17β-羧酸]及其光学异构体的方法，该方法以纤维素三(对甲苯基甲酸酯)为填料的手性色谱柱，以一定比例的正己烷-低级醇溶液的混合溶剂为流动相，可以定量测定度他雄胺中间体的光学异构体的含量，从而通过定向合成，有效控制终产品度他雄胺原料药的质量。本发明方法专属性强，准确度高，操作简便。