简介： 本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及一种铼酸铵中铼含量的测定方法；通过以铂电极作为阴阳电极，在一定浓度的电解液和一定电流密度下进行电解，利用铂阳极产生的气泡来搅动电解液，整个电解过程不开启搅拌和加热装置，使高铼酸根离子(ReO₄^‑)还原为金属铼(Re)沉积于已知质量的铂阴电极上，经干燥、称重，即得铂阴极上沉积的铼的质量；同时将电解残留液中的微量铼用ICP‑AES法进行补正测定；本发明同时使用电解法和ICP‑AES法，保证了测定结果的准确性。