简介： 本发明公开了一种适用于硬质合金钴相结构X射线衍射法测试的制样方法，该制样方法以硬质合金试样的任一平面作为测试面，将试样测试面朝上置于盛有腐蚀溶液的容器内，所述腐蚀溶液为质量浓度均为10％～20％的铁氰化钾溶液和氢氧化钠溶液的等体积混合溶液，腐蚀溶液没过试样测试面，腐蚀时间不低于16h，腐蚀结束后，将试样取出并清洗干净，擦干即可备测。该制样方法不使用电解抛光或电解萃取设备，直接采用化学试剂溶液腐蚀除去WC‑Co硬质合金试样表层WC晶粒，从而消除WC相衍射峰的干扰，方法简便，适用于研发和生产分析制样。