简介： 本发明属于分析化学技术领域，具体地说是一种测定纺织品中游离三聚氰胺的方法，包括以下步骤：称取样品，加入碳同位素标记的三聚氰胺内标溶液，再加入水和乙腈提取溶液，使得液体浸没样品，常温下超声萃取；将步骤1)所得的提取样液经过滤后，用液相色谱三重四级杆质谱联用仪分析；通过比较样品和标准品的保留时间和特征离子匹配程度来定性，按照内标法进行定量，当定量结果小于0.1mg/kg，则样品中不含游离三聚氰胺，当定量结果大于或等于0.1mg/kg，则样品中含有游离三聚氰胺；本发明同现有技术相比，能够适用于纺织品中游离三聚氰胺的测定，且测定条件简单，萃取快速，实现了简单快速地测定纺织品中的游离三聚氰胺。