简介： 本发明属于分析化学技术领域，具体地说是一种测定纺织品中三聚氰胺树脂的方法，包括以下步骤：称取样品，将样品放入样品舟中，加入氢氧化钾甲醇溶液浸湿样品；将样品舟放入热裂解气相色谱质谱联用仪测定；按照裂解产物中甲基取代产物进行定性分析，基于三聚氰胺树脂裂解的特征产物为3-6个甲基取代的三聚氰胺，提取定性特征离子为m/z140、m/z154、m/z168、m/z196、m/z210，若样品中所有特征离子均存在，则判定为样品中含有三聚氰胺树脂，若样品中特征离子不全，则判定为样品中不含有三聚氰胺树脂；本发明大大降低了三聚氰胺的极性，使其在气相色谱上的峰型更好，更容易检测，能够达到较低的检出限。