简介： 本发明涉及一种烟草中4‑（甲基亚硝胺基）‑1‑（3‑吡啶基）‑1‑丁酮（NNK）和N‑亚硝基降烟碱（NNN）的合相色谱串联质谱的测定方法，属于烟草化学分析领域。本发明采用含0.5%醋酸的甲醇溶液对烟草样品中的NNK和NNN进行提取，提取液过滤后，使用UPC2‑MS/MS对提取液中NNK和NNN的浓度进行分析和定量。该方法的样品前处理过程简单、快速，便于批量严工的分析。且在以合相色谱串联质谱进行检测时，所用到的主要流动相为超临界流体CO2，助溶剂使用极少量的甲醇，具有环境友好的优点。本检测方法对NNK的检出限为0.05ng/mL，定量限为0.18ng/mL，对NNN的检出限为0.04ng/mL，定量限为0.12ng/mL。该方法灵敏度高，重复性好，适用于烟草样品中NNK和NNN的同时测定。