简介： 本发明提供了一种水体中微囊藻毒素总量的气相色谱-质谱联用的检测方法，属于分析化学领域，同时也涉及水环境污染物的检测技术领域。本发明步骤包括：浓缩样品并调节pH值至8.5-9.5，经高锰酸钾溶液氧化，用亚硫酸氢钠粉末终止反应后酸化，将氧化产物2-甲基-3-甲氧基-4-苯基丁酸（MMPB）加入甲醇，以吡啶作为催化剂经氯甲酸甲酯甲酯化反应后由氯仿萃取，本方法用4-苯基丁酸作为内标物，并用气相色谱-质谱联用对甲酯化的MMPB进行检测。该方法能够有效检测微囊藻毒素的总量，具有良好的灵敏度和重现性，得到的结果令人满意。