简介： 本发明属于涉及合金检测技术领域，具体公开了一种镍铁中镍的检测方法；包括溶解:向镍铁试样中加入硝酸溶液和氢氟酸溶液，加热溶解后得清亮溶液，保持低温浓缩体积至近干；制片：将熔剂及脱模剂加入步骤S1得到的加热产物中，于1040‑1060℃下熔融5‑25mi n，熔液浇铸为样片；检测：使用X荧光剂分析仪对步骤S2所得样片进行检测，获得镍铁中镍含量；本申请通过硝酸‑氢氟酸快速溶解氧化镍铁样品，去除合金金属效应，实现直接溶质制样，制备X荧光分析用玻璃片；分析周期可由原来化学湿法的4‑6小时缩短至1.5小时内，且可实现镍铁中镍的批量检测。